LAB S型直讀光譜（pǔ）儀測定純鉛中雜質元素的研究

純金屬中的雜質（zhì）元素含量很（hěn）低，通常采用（yòng）化學分離富集（jí）後再分析的方法，試樣處理（lǐ）繁瑣。由於操作過程的複（fù）雜化（huà）及及無法消除（chú）的化學幹（gàn）擾等因素經常會引起很大的分析誤差，方（fāng）法（fǎ）的（de）檢出限也達不到要求，分析周期長（zhǎng）。LAB S直（zhí）讀光（guāng）譜儀具有操作簡便、靈敏度高、分析快速、準確可靠和多元素同時測（cè）定等特點，在所有的元素分析法中幾乎是前所未有的，它（tā）解（jiě）決了一定的分析困（kùn）難，節省了分析時間，使許多工作（zuò）變（biàn）得快捷。

一.試驗部分

1.儀器及工作（zuò）條件
德國斯派克分析儀器公（gōng）司產LAB S型直讀光譜儀
普（pǔ）通車床
高純氬氣，含量大（dà）於（yú）99.998%
電極Φ = 4mm，極距3.4mm

2.工作範圍的選擇
為滿足各種鉛品號和各類行業用戶的需要，我們對分析元素的範圍進行一（yī）定的調整。對有些元素適當放寬範圍確保覆蓋麵，有些元素（sù）適度（dù）壓縮範圍確保精度（dù）。具（jù）體工作範圍（wéi）見表1。

3.標準化
為保證儀器的正確（què）分析，設置了標準化樣品（pǐn）來校準儀器的工作曲線，多雙曲線采（cǎi）用兩點（diǎn）校正，少數采用單點校正。


其中：R為校正後強度，R1為校正前強（qiáng）度，O為截距，f為斜率。

4.影響分析（xī）結果準確性的幾點討論

4.1必須在儀器各項指標正常的條件下才能進行標準化。
由於受溫度、濕度、電壓、氬氣質量（liàng）等客觀因素的影響，儀器會產（chǎn）生不同程度的漂移（yí），因此分析前必須對儀器進行標準化，其目的相當於在當前條件下對工作曲線進（jìn）行重現繪（huì）製，直接決定分析結果的準（zhǔn）確性。因此，標準化值必須要能（néng）如實的反映儀器當前（qián）的工作條（tiáo）件（jiàn），否則分析結果的準（zhǔn）確性會大打折扣（kòu）。

4.2光譜幹擾的影響及（jí）消（xiāo）除
除分析（xī）條件外（wài），影響（xiǎng）分析結果準確性的主要因素有兩個:即光譜幹擾和基休效應。
基體效（xiào）應指試（shì）樣成分的（de）改變引起元素狀態、晶體結（jié）構組（zǔ）織發生變化，進而通（tōng）過改變蒸氣雲等離子體（tǐ）溫度改變被測元素光強的現象。在我們儀器所帶（dài）的鋁元素工作曲線中，就存在基體（tǐ）效應，其中部分標（biāo）樣含錫較高，使得Al分析結果與實際值相差很大（dà），通過采用倍（bèi）增修正（zhèng）法，即（jí）通過對測得光強乘以（yǐ）係數（shù）(取決於幹擾含量)，予以消除（chú），效果顯著。
光譜幹（gàn）擾也是影響分析結果準確性的主要因素，譬（pì）如（rú）在鉛分（fèn）析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對Cu的分析存在幹擾，而標樣幾乎不（bú）含Cr，則用內控（kòng）樣修（xiū）正。修（xiū）正後結果與化學值相吻合。

4.3氬氣質量影響（xiǎng）分析結果
在工作過程中，曾經一度出現分析結果極不穩定，後來查明原因是氬氣質量（liàng）問題。因為氬氣在激發過程中起輔助電離的作（zuò）用，另外可以防止樣品激發過（guò）程中進（jìn）行選擇性氧化，使放電過程穩定，使（shǐ）雜質的譜線強度穩定，進而取得正確的分析結果。

5.對照試驗
用本法分析樣品與化學分析方法對（duì）比，其結果見表2.

二、結論

通過試驗，我們（men）認為用SPECTRO LAB S直（zhí）讀光譜分析純鉛，具有分析元素多，分析範圍（wéi）寬，快速，準確等優點，切實可用。