實驗（yàn）電熱板對土（tǔ）壤中銅鉛測定中的消解（jiě）方法研究

目（mù）前，我國的城（chéng）市化和（hé）工業化不斷推進，土壤環（huán）境汙染狀況與日俱增，工業生產活動以及居民生活產生大量富含重金屬的廢（fèi）棄物。進入到土壤（rǎng）中，會對土壤產生巨大（dà）的危害。此外（wài）植物會將土壤重（chóng）金屬富集，通過生物鏈（liàn）對人體產（chǎn）生不同程度的損害（hài）。

存在於土（tǔ）壤中的重金屬一（yī）般以化合態的形式存在，檢測土壤中重金屬（shǔ）含量時，需要（yào）對土壤進行消解前處理，使土壤中化合態的重（chóng）金（jīn）屬轉為離子態存在於消解液（yè）中，進行下一步的上機測試。當前對土壤消解的方法很多，常見的有 電熱板加熱消解（jiě）以及微波消解（jiě），其中常用的酸為硝酸﹑鹽酸（suān）﹑硫酸、氫氟酸（suān）和高氯酸（suān）等（děng）。

本研究選取實驗室常用的3種酸（suān）消（xiāo）解方（fāng）式，為王水消解﹑硝酸-硫酸（suān）消解法和四酸消解（jiě）法。消解後使用電（diàn）感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）進行分析，同時測定（dìng）土壤樣品中銅（Cu）、鉛（Pb）兩種（zhǒng）金屬元素的（de）總量，並對測定（dìng）的結果進行比較分析。

實驗部分

儀器設備

實驗電熱板（HT-300，格丹納）

試劑和材（cái）料

二次去離子水
王水
硝酸、鹽酸、高氯酸、氫（qīng）氟酸、硫酸為優級純試劑
鉛、銅標準儲備溶液

前處理方法

方法一：王水加熱消解法（fǎ）
準確稱取0.1g土壤(精確到0.00001g)待（dài）測土壤樣品於聚四氟（fú）乙烯坩堝中，移取現配的（de）6mL王水，於120℃下恒溫加熱30min，加熱過程要加蓋。繼（jì）續升溫至150℃開（kāi）蓋加熱（rè）至（zhì）近（jìn）幹，消解時間共（gòng）計約2.5h。消解完成後，將聚（jù）四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫（wēn），將消解液轉移（yí）至50mL容量瓶內（nèi），用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

方法二：硝酸-硫酸加熱消解法
準（zhǔn）確稱取0.1g土壤(精確到0.00001g)待測土壤樣品於（yú）聚四（sì）氟乙烯（xī）坩堝中，加入3mL硝酸和3mL硫酸，於120℃下（xià）恒溫加熱30min，加熱過程要加蓋。繼續升溫至150℃開蓋加熱（rè）至近幹，消解（jiě）時（shí）間共計約3.5h。消解完成後，將聚四氟乙烯地堝取出放置坩堝架上，冷卻至室（shì）溫，將消解（jiě）液轉（zhuǎn）移至50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

方法三：四酸加熱消解法
準確稱取0.1g 土壤(精確到0.00001g)待測（cè）土壤樣品於聚四氟（fú）乙烯（xī）坩堝中，移取現（xiàn）配的6mL的王水，於120℃下恒溫（wēn）加熱30min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，繼續加（jiā）入4mL氫氟酸和2mL高氯酸，於150℃下加熱60min，加（jiā）熱過程聚四氟乙烯坩堝要（yào）加蓋，於 170℃下（xià）開蓋加熱至近幹，消解（jiě）過程時間共計約5h。消解完成後，將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉移至50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

土壤金屬元素濃度計算公式：

式中:C-土壤中金屬元素含量，mg/kg，c-消解（jiě）液種金屬元（yuán）素含量，mg/L，V-定容體積， mL，K-稀釋倍數，M-土壤取用量，g，f-幹物質，%。

結果與討論

3種方法的（de）效（xiào）率和能耗的比較

如表所示，四酸消解法優點是對所有類（lèi）型土壤，可基本完（wán）全消（xiāo）解（jiě），缺點是（shì）高氯酸和氫氟酸對人體損傷較大，且加酸種類較多，重金屬本底值會偏高，因此酸的品質對實驗數（shù）據有（yǒu）一定的影響。王水消解法（fǎ）優點是加酸量（liàng）及加酸種類較少，且消解時間（jiān）更短一些，趕（gǎn）酸時（shí）間也較短，缺點是對土壤消解不完全，會有殘渣出現。


3種消解方法對土壤標準物質測定結果比較

對標準土 GSS-30、GSS-32、GSS-34和GSS-35采用上述消解方法進行前（qián）處理。ICP-MS測定結果為標準土壤中兩種金屬元素的消解液濃度（μg/L），由此計（jì）算土（tǔ）壤中兩種（zhǒng）金屬元素的含量（mg/kg），結果如表。

由表可知，王水加熱（rè）消解法對4種土壤標準物（wù）質中Cu和 Pb這兩種（zhǒng）金屬的回（huí）收率範圍分別是90%～99.9%、75%～91.7%;硝酸（suān）-硫酸加熱消解法對4種土（tǔ）壤（rǎng）標準物質中 Cu和 Pb這2種金屬的回收率範圍分別是 76.7%~112.6%、54.2%～103.5%;四酸加熱消（xiāo）解法對4種土壤標準物質中Cu和 Pb這2種（zhǒng）金屬的回收率範圍為（wéi）100%。采用方法三對標準土壤樣品（pǐn）進行（háng）前處理時，標準土壤樣品中2種重金屬元素含（hán）量的測定值均在標準值範圍內，方法一對標（biāo）準土壤（rǎng）樣品進行（háng）前處（chù）理時，所測結果的平行性較好，但回收率偏低，但其中標準土壤樣品（pǐn）中的鉛的回（huí）收率（lǜ）相對（duì）較低，說（shuō）明此（cǐ）方法在前處理過程中可能因消解不（bú）完全（quán）導致金屬元（yuán）素測得結果偏低。方（fāng）法二對標準土壤樣品進行前處理時，所測結果的平行性較差，其中鉛的結果相差（chà）較大，說明硫（liú）酸（suān）本底值可（kě）能對土（tǔ）壤（rǎng）中重金屬所測結果影響較大。