ICP-OES法測定肥料中（zhōng）總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻、總鉈含量

原理

樣品用王水進行消解，試料中（zhōng）的總鎳（niè）、總鈷（gǔ）、總硒、總釩、總銻形成可溶性鹽類（lèi），用電感耦合等離子體發（fā）射（shè）光譜（pǔ）儀進（jìn）行（háng）定量測定。樣品用王水進行消（xiāo）解，試料中的（de）總鈞用甲基異丁基甲酮萃取後，蒸發，殘渣用硝酸溶解，用電感耦合等離子體發射光譜儀進（jìn）行（háng）定量測定。

 

試劑（jì）

硝酸（suān）:優級（jí）純。

鹽（yán）酸；優級純。

甲（jiǎ）基異丁基甲酮。

硝酸溶液:1十9。

鹽酸溶液:1＋1。

碘（diǎn）化鉀-抗（kàng）壞血酸溶液:稱取30 g碘化鉀（jiǎ）和20 g抗壞血酸於燒（shāo）杯中（zhōng），加水溶解v轉移至100 mL容量瓶（píng）中，用水定容，混勻。

鎳、鈷，硒、釩、銻、鋅元素標（biāo）準（zhǔn）儲（chǔ）備液:100 ug/mL。

 

儀器

實驗電熱（rè）板（格丹納）

斯派克雙向觀測型全譜直讀等離子體發射光譜儀（ICP-OES）

 

樣品前處（chù）理

 

總鎳（niè）、總鈷、總硒、總釩、總銻試樣（yàng）溶液的製備

做兩份試料的平行測定。稱取試樣（yàng）0.5 g~5 g(精確至0.000 1 g)於100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加（jiā）入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表麵皿（mǐn），在格丹納實驗電熱板上加熱至沸，保持微沸15 min，稍微移開表麵皿繼續加熱（rè），使酸全部（bù）蒸發至近幹涸，以（yǐ）趕盡硝酸。冷卻後加入20 mL鹽酸溶液(4.6)， 加熱溶解，冷卻至室溫後轉移（yí）至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，幹過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。

 

總（zǒng）錠試樣溶液的製備

做兩份試料的平行測定。稱取試樣5g(精確至0.000 1 g)於100 mL燒杯中，用少（shǎo）量水潤濕，加人15 mL鹽酸和（hé）5 mL硝酸，蓋上表麵皿，在低溫電熱板上加（jiā）熱至沸，保持微沸15 min。試料溶解清亮無殘渣時後（hòu）稍微移開表麵皿（mǐn）繼續加熱，使酸（suān）蒸發至近幹涸。稍冷後加入5 mL鹽酸（suān）溶液，並加熱使殘渣落解。冷（lěng）卻至室溫， 轉移至25 mL比色管中（zhōng），控製溶液體積約15 mL。加入（rù） 3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶（róng）液，播勻（yún），加入5 mL甲基異丁基甲（jiǎ）酮，振蕩萃取2 min， 靜置15 min後，用滴管小心取出大部分有機相置於50 mL燒杯中，按照同（tóng）樣操作各加入4 mL甲基異丁基甲（jiǎ）酮繼續萃取2次，合（hé）並有機相，將燒杯置於沸水浴（yù）上蒸幹。向（xiàng）燒（shāo）杯中加入5 mL硝酸，在電熱板上加熱消解並蒸發至溶（róng）液體積小於1 mL(溶液不（bú）能蒸幹（gàn）)，冷（lěng）卻至室溫， 轉移至10 mL容量瓶中，用水定容（róng），搖（yáo）勻，待用。若試液渾濁，於測定前過濾。

 

測（cè）定

雙向觀測型全譜直讀等離子（zǐ）體發射光譜儀工作條件設（shè）置參考和元素的推薦分析波長參見表A。

 

 

在選（xuǎn）定的儀器工作條件（jiàn）下（xià），按照濃度由低至高依次測定標準溶液係列，繪製標準曲線。同樣條件下測（cè）量空白溶液和試樣溶液。根據標準（zhǔn）曲線，儀器給出（chū）試樣溶液中待測元素的濃（nóng）度值。

 

各元素含（hán）量w ，數值（zhí）以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計算:

 

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

 

式中:

ρ——試樣溶液中被測元素質量濃度的數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白（bái）溶液（yè）中被測元素質量濃度的數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

V——測定（dìng）時（shí）試（shì）樣溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

D——測定時試樣溶液的稀釋倍數的數值；

m ——試料的質量的數值，單位為克(g)。

計算結果表示到小（xiǎo）數點後兩位。取（qǔ）平行測定結果的算（suàn）術平均值為測定結果。

 

精（jīng）密度

對於基體複（fù）雜的樣品分析，德國斯（sī）派克（kè）雙向觀（guān）測型全（quán）譜直讀等離子體（tǐ）發射光譜儀同樣能得到滿（mǎn）意的結果。其將電感耦合等離子體發射光譜儀的效率和性能推向（xiàng）了新巔峰，兼具獨特的全新MultiView等離子體接口，可真正（zhèng）地在同（tóng）一台儀器上實現軸向觀測和徑向觀測。此外，其還使用了無需反（fǎn）射鏡的MultiView機構（gòu），因此用戶可在90秒或更短時間（jiān）內完成軸向觀測和徑向（xiàng）觀測的切換。

SPECTROGREEN在（zài）分析挑戰性的高重基體中的痕量元素方麵具有顯著（zhe）優勢（shì），這類樣品包括黑色及有色、石油及化工（gōng）、汙（wū）水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等（děng）。同時SPECTROGREEN光譜儀是環境、農學、醫藥、食品及日（rì）用品安全（quán）等常規分析（xī）的理想選擇。