高溫石墨消解自動（dòng）定氮法分析植物果實（shí）中的全氮

氮元素是植物樹體正常生長（zhǎng）發育以及生產（chǎn）優質果實的根本，氮元素的含量直接（jiē）影響植物生長健康（kāng）狀況和優質果實的產（chǎn）量（liàng），是衡（héng）量植物果實產品質量的重要指標。

目前分析（xī）測（cè）定植物中全（quán）氮的方法為傳統凱氏定氮法，該方法應用於（yú）食品、土壤樣（yàng）品等多個領域，能夠測定全氮（dàn）的含量。傳統凱氏定氮法（fǎ）雖應用比較廣泛，但分析流程耗時長，消解時間約90min，蒸餾時間約（yuē）10 ~20min，並（bìng）且容易產生人為誤差，人力與物力的消耗較大。儀器全（quán）自動化是趨勢，格丹納研發的全自動凱氏定氮儀是一（yī）款無需搭配冷卻循環水機的新型檢測氮含量的儀器，實現自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗。

而石墨（mò）消解儀加熱均勻，可以通過數字顯示麵板（bǎn）對溫度進行控製，能防止樣（yàng）品飛濺，節（jiē）省人力和時間成本。本次實驗采用的格丹納DS-360-42H高溫石墨消解儀控溫範圍可高達415℃，滿足實驗室高溫加熱的需求。

本文使用（yòng） 高溫石墨消解儀對植物（wù）果實樣（yàng）品進行預處理，使用全自動定氮（dàn）儀分（fèn）析測定全氮含量，通過研究（jiū）稱樣量、樣品消解溫度和消解時間、自動定（dìng）氮儀的蒸餾時間等因素對全氮測定結果（guǒ）的影響，確定了最佳的分析測試條（tiáo）件及測試流程（chéng），建立了采用高溫石墨（mò）消解儀消解，全自動定氮儀測定植物果實中全氮的分析測（cè）試方法。

1.實驗部分

1.1儀器（qì）

DS-360-42H高溫石（shí）墨消解儀（格丹納）
全自動凱氏定氮儀（N310型（xíng）號（hào），格丹納）

1.2標準溶液和主要試劑

鹽酸標準滴定溶液:參照GB/T 601——2002《化學試劑標準滴定溶液（yè）的製備》配製。

40%氫氧化鈉溶液

2%硼酸溶液

甲（jiǎ）基紅–溴甲酚（fēn）綠指示液:參照GB/T 603—2002《化（huà）學試劑試驗方（fāng）法中所用製劑（jì）及製品的製備（bèi）》製備溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。

催化劑：硫酸鉀–無水硫酸銅(10：1，質（zhì）量比)。

濃硫酸:分（fèn）析純。

1.3實驗樣品

國家標準物質GBW10019(蘋果)、GBW10020(柑橘)、GBW10014(圓白菜)、GBW10016(茶（chá）葉（yè）)；新鮮葡萄果（guǒ）實(樣品編號為A、B、C)；蘋果、柑橘、圓白菜實際樣品。

1.4實驗步驟

1.4.1樣品加工
將新鮮植物果實樣品使用蒸餾水反複清洗幹（gàn）淨，置於GM200植物樣品破碎機中（zhōng）進行處理並且充分混勻，置於純淨容器中待取樣。

1.4.2樣品消解（jiě）
稱取0.20g已破碎的植物果實樣品置於消化（huà）管（guǎn）內，加2g 硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑，加10mL濃硫酸（suān），加蓋與消化（huà）管配（pèi）套的回流塞（sāi），放置於高（gāo）溫石墨消解儀上（shàng）。將高溫石墨消解儀設（shè）定消解溫度為400℃，共消解50min。消解完全的樣品溶液（yè）呈（chéng）澄清（qīng）的（de）藍綠色，此時樣品消（xiāo）解完全。

1.4.3蒸餾滴定
將（jiāng）消（xiāo）解完全的樣品靜置冷卻至室溫，然後開始蒸餾，蒸餾滴定全部由自動定氮儀完成。將40%氫氧化鈉溶液﹑蒸餾水﹑硼酸﹑甲基紅–溴甲酚綠指示液分別加入自動定氮儀相應（yīng）的裝置內。打開（kāi）自動定氮儀和循環冷卻（què）水，將與自動定氮儀配套（tào）的消（xiāo）化管安置於（yú）自動定氮儀相應（yīng）的位（wèi）置上。設置參數，選擇常規（guī）分（fèn）析，根據實際設置（zhì）樣品稱樣量(本實驗稱樣量為0.20g)，設置加入（rù）硼酸與（yǔ）甲基紅–溴甲酚綠指示液的體積為15mL，加（jiā）入氫氧化鈉溶（róng）液的體積為40mL，蒸餾時間為3min，鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L，點擊確定，即開始蒸餾。接（jiē）下來自動（dòng）定氮儀會根據設置的參數加入相應的溶（róng）液，在消化管內蒸（zhēng）餾，蒸汽經過自動定氮儀內部的冷凝係統3min後（hòu）蒸餾完（wán）成，儀器顯示麵板上會顯示消（xiāo）耗鹽酸（suān）滴定體積和含（hán）氮（dàn）量，即完成了此（cǐ）樣（yàng）品的蒸餾滴定。

2.結果與討論

石墨消解儀加熱快、保溫性好（hǎo），能夠保證反應所需要的溫度（dù）。催化劑和濃硫酸都是足夠能使（shǐ）樣品充分發生反應。在（zài）樣品消解（jiě）過程中，當溫度較低時，消解反應不完全而導致結果偏低；當溫（wēn）度較高時，生成的硫（liú）酸氫銨也會分解，釋放出氨（ān）而（ér）造成損失，使氮的測定值偏低。同時，與石墨消解儀配套的消化管較長，加蓋防止白煙逸出的回流（liú）塞，能夠有效控製反應產生的白煙在管內的回流。

方法準確度和精密度
采用高（gāo）溫石（shí）墨消解儀消解，自動定氮儀對標準物質（zhì）GBW10019、GBW10020、GBW10014、GBW10016 進行12次分析測定（dìng），考察測量方法的（de）精密度（dù）和準確度，測試結果列於表2。該方法的相對（duì）誤差小於5%，相對標準偏差(RSD)小於5%，準確度和精密度良（liáng）均優於（yú）行（háng）業標準NY/T 2419—2013規定的相關技術要求。

傳統凱氏定氮法的分析流程繁瑣、測試時間長、消耗的人力物力和時間成本較大。傳統（tǒng）的消解方式難以（yǐ）精（jīng）準地控製溫度，樣品容易在加熱過程中飛濺，導致測試結果偏低。本文建立了（le）高（gāo）溫石墨消解（jiě）儀消解，全自（zì）動定氮法測定植物果實樣品中全氮的分析測試體係，簡化了分析測試流程，縮短了分析時間，提高了準確度和精密度。加蓋回流塞防止了樣品飛濺，有（yǒu）效減（jiǎn）少了人為誤差，能滿足實驗室快速、準確檢測大批量植物果實樣品中全氮的需求。