受到經濟發展的推動作用,人們的生活質量也在(zài)快速提高,但是生活垃圾和生產垃圾的增加嚴重(chóng)的影響了生態環境。其中(zhōng)就包(bāo)括土壤汙染(rǎn)問(wèn)題(tí),人們的生活生產產生的(de)一些垃圾,使得土壤中的重金屬物質越來越多,特別是銅、鋅、鎳、汞等金(jīn)屬,容易在土壤中積累,極有可能通過農作物進入人類食物鏈。這些重金屬物質都嚴重的影響著人們的生命健(jiàn)康。所以保護土壤環境,防止土壤被汙染是人(rén)們首(shǒu)要任(rèn)務。
國內有關土壤中銅、鋅、鎳、鉻全量測定的國(guó)標方(fāng)法(fǎ)有《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸(xī)收分光光度法》、《土壤(rǎng)質量鎳的測定﹑火焰原子吸收(shōu)分光光度法》、《土壤總鉻的(de)測定火(huǒ)焰原子吸收分光(guāng)光度(dù)法》,標準(zhǔn)中的(de)消解方法有電熱板消解法和微波消解法,但電熱板消解法耗酸量大,消解時間長;微波消解法(fǎ)後還需要進行趕酸。而石墨消解法相(xiàng)比(bǐ)前兩者操(cāo)作簡便(biàn),格(gé)丹(dān)納(nà)全自動石墨
消解儀作為無機樣品前處理設備,采用濕法消解原理,可將(jiāng)複雜的實驗步驟程序化(huà),具有加(jiā)熱麵積大,可同時加熱多個樣品(目前有72孔位和36孔位),效(xiào)率(lǜ)高,控溫精確,加(jiā)熱時間自由設置等優點,近年來主要用於食品、生物樣品、汙水處理、土壤環保、農產品檢(jiǎn)測等行業。
本文采用石(shí)墨消解法,采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯酸體係消解土(tǔ)壤和沉積物,火焰原子吸收光譜(pǔ)法(fǎ)測定土(tǔ)壤和(hé)沉(chén)積物(wù)中的銅、鋅(xīn)、鎳(niè)和鉻(gè)。
1.實驗部分
1.1試劑 乙(yǐ)炔氣:含量不低於99.5%,;
標準儲備溶液:環境保(bǎo)護部標準樣品研究所,參數見表(biǎo)1;
土壤、沉積物標準樣品:編號分別為GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452);
鹽酸、硝酸、氫氟酸;
高氯酸:優級純;氯化銨:優級純;實驗用水為二次(cì)去離子水。
1.2儀器(qì)
全自動石墨消解儀G8(格丹納)
火焰原(yuán)子吸收光譜儀
銅空心陰極燈﹑鋅空心陰極燈、鎳空心陰極燈、鉻空心陰極燈(dēng);
1.3樣品處理 稱取0.2 g(精(jīng)確至0.1 mg)樣(yàng)品置於(yú)聚四氟消解管中,用少量(liàng)水潤濕,加入5 mL鹽酸,於100 ℃下消解60 min,再加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和1mL高氯(lǜ)酸,加蓋,於120℃下消解180 min,開蓋,再於160℃下消解120 min,最後溫度提高至180℃趕酸,當加熱至冒濃(nóng)厚(hòu)高氯酸白煙時(shí),加蓋,待消解管壁上的黑色有機物消(xiāo)失後,開蓋,驅趕白煙並蒸至內(nèi)容物呈不流動狀態的液珠狀。用1%硝酸溫(wēn)熱溶解可溶性殘渣,轉移至25 mL容量瓶中,並定容至(zhì)標線,搖勻。測(cè)定鉻消解(jiě)液轉移、定容按照標準方法定容體積為25
mL。全自(zì)動石墨消解儀G8
1.4火焰原子吸收光譜儀分(fèn)別對銅(tóng)、鋅、鎳、鉻係列標準工作溶液進行測定(dìng)。
2.結果與(yǔ)討論
2.1精密度試驗 分別(bié)選取風幹、研磨過150 u m篩的土壤和沉積(jī)物實際樣品各6份,按1.2方法進行處(chù)理,在儀器工作條件下進行測定,測定結果見表2。由表2可知,測定結果的相對(duì)標準偏差為1.8%~3.4%,表明該方法具有良好的精密度。
2.2準確(què)度試驗 分別選取GSS-12土壤標準樣品和 GSS-23沉積(jī)物標準樣品各6份,按本實驗方法進行測定,結果見表3。由表3可知,標準樣品中各元素測定結果均在標準值可接受範圍內,表明該方法(fǎ)具有較高的(de)準確度。
2.3加標回(huí)收試驗 按方法分別對土壤和沉積物實際樣品進行處理並進(jìn)行加標回(huí)收試驗,結果見表4。由表4可知,土壤和沉積物實際樣品的加標回(huí)收率為92.0%~105%,表明該方法可滿足日常分析的質量控製要求。
結語
采用格(gé)丹(dān)納全自動石墨消解儀消解土壤和沉積物樣(yàng)品,用火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅、鎳、鉻的含量,方法操作簡便,消解液用量少,適用於土壤(rǎng)和沉(chén)積物樣品中重金屬元素的分析。
全自(zì)動石墨消解(jiě)儀設定好消解程序,一鍵啟動,自動實現加(jiā)酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排(pái)放等(děng)全過程,解放實驗人員的(de)雙手。可(kě)配(pèi)套於原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極(jí)譜儀(yí)等(děng)分析儀器的樣品前(qián)處理(lǐ),廣泛應用於(yú)環境監(jiān)測、食品農產品檢驗、消費品(pǐn)質量控製(zhì)、科學研究、疾病預防控製等。