等離子體（tǐ）發（fā）射光譜儀GREEN在測定廢水中總磷的應用

什麽是總（zǒng）磷，首先我們（men）先了解一下磷，磷可以各種磷酸鹽的形式存在天然水和廢水（shuǐ）中，分為正磷酸鹽，縮（suō）合磷酸鹽和有機結合的磷。一般天（tiān）然水中磷酸鹽含量不高，化肥、冶煉、合（hé）成洗滌劑等行業（yè）的工業廢水及生活汙水中常含有較大量（liàng）磷。 磷是生物生長必（bì）需的元素之一，但水體中磷含量過高(如超過0.2mg/L)，可造成藻類的過度繁殖，直至數量上達到有害的（de）程度(稱為富營養化)，造成湖泊、河流透明度（dù）降低，水質變壞。因此，磷是評價水質的重要（yào）指標。而通常測定（dìng）廢水中總磷的方法（fǎ）有兩種：鉬銻抗分光光度法和磷鉬雜多酸分光光（guāng）度法，它們前處理時需要用到大量試劑，這些試劑的排放會對環境造成一定程度的危害。本研究使用的電感耦合等離子體發射（shè） 光譜儀GREEN在汙水（shuǐ）及廢（fèi）水這類樣品中（zhōng）可分析挑戰性的高重基體中的痕（hén）量元素。最後結果利（lì）用該方法測定了水質磷酸鹽質控樣，結果準確，加標回收率良好，證明ICP-OES測定廢水中總（zǒng）磷是切實可行（háng）的。

1.實驗部分（fèn）

1.1試（shì）劑
GSB07-1270-2000磷酸鹽磷標準溶液
HNO3，優級純
HCIO4，分析純
實驗用水

1.2儀器
ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN（德國（guó）斯派克公司）
電熱板

1.3樣品前處理
吸取（qǔ）25.0 mL水樣置於錐（zhuī）形（xíng）瓶中，加數顆玻璃（lí）珠，加2 mL HNO3，在電熱（rè）板上（shàng）加熱濃縮至約10 mL，冷卻（què）後加5 mL HNO3，再加（jiā）熱（rè）濃縮至約10 mL，放冷。加3mL HCl04，加熱至冒白煙，在錐形瓶上加小漏鬥，使消解液在錐形瓶內保持（chí）回流狀態，直（zhí）至剩下約1mL時拿下放冷，轉移至50mL容（róng）量瓶，用去離子水定容。

1.4樣品測定
ICP-OES等離子體（tǐ）發射光（guāng）譜儀GREEN進行樣品（pǐn）測定，再做加標回收實（shí）驗。

2.結果與討論

2.1準確度與精密度
按優化參數測定的磷酸鹽水質控樣6次，結果見表1。

由（yóu）表1可見，采用（yòng）該法測定質控樣的結（jié）果非常理想。

2.2檢出限
在儀器參數條件下，測定空（kōng）白溶液即（jí）體積分數為1%HNO，溶液20次，3倍標準（zhǔn）偏差對應的質量濃度為（wéi）0.05 mg/L。

2.3樣品測定
測定經方法（fǎ）前處理後的某化工廢水（shuǐ），並對樣品進行加（jiā）標回收（shōu）實驗。測定結果見表2。

3.結語（yǔ）
通過優化儀器參數，ICP-OES法測定廢水中總磷的最佳條件為：射（shè）頻功率1400 W，觀測高度14 mm，霧化器（qì）氬氣流量0.6 Lmin，進樣量（liàng）1.5 mL/min。該法檢出限為（wéi）0.05 mg/L，質控樣相對誤差為1.21%，相對（duì）標準偏差為0.96%(n=6)，樣品回收率（lǜ）為98.4%。該法試劑用（yòng）量比常規的分光光度法少，效率高，用於測定廢水中總磷（lín）是切實可行的。采用垂直同步雙觀測 (DSOI)技術的ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN將靈敏度提高了數倍，並（bìng）且擁有的GigE讀出係統，能夠在不到（dào）100毫秒的時間內收集、傳輸光譜及數據（jù），從而加快分析速度，縮短了樣品切換（huàn）的時間，使單位時間內的樣品（pǐn）分析數量大大增加。GREEN適用於環（huán）境、農學、醫藥、食品、及（jí）日用品安全等常規分析。