智（zhì）能石墨（mò）消解儀使用國標法測定土壤中鉻元素

返回列（liè）表 來源： www.17c嫩嫩草色在线發布日期： 2021.05.19

土壤中鉻的測定方法是采用HJ491-2009國標方法，土樣消解采用（yòng）國標中推薦的鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯（lǜ）酸混合酸體係，使用電熱板加熱消解，由於電熱板的溫度不好控製，加熱溫度過高，造成鉻揮發損失，測定結果偏低。現（xiàn）改用石墨消解儀（yí）消解進行消解測試。

土壤消解

儀器與試劑

智能石墨消解儀（D4，格丹（dān）納）

原子吸收分光光度計

鹽酸（優級純）

硝（xiāo）酸（優級純）

氫氟酸（優級純）

高氯酸（優級純）

10%氯化銨溶液

鉻標準儲備液

鉻（gè）標準使用液

土壤樣品S1：隨機采集土壤（rǎng）1kg

質控樣：GSS-4 土壤質控樣

格丹納（nà）智能石墨消解儀

實驗方法（fǎ）

土壤樣品（pǐn）的消解

準確稱取0.2~0.5 g(精確值0.0002 g)土樣於全（quán）自動石墨消解特氟龍（lóng）消解管（guǎn）中，用少量去離子水潤濕後加入5 mL硝酸和（hé）10mL鹽酸，在100℃下加熱60min,取下稍冷10min,加入5mL氫氟酸和（hé）3 mL高氯酸，在150℃下加熱60min;視消解情況，再補加3 mL硝酸、氫氟酸和1 mL高氯酸，繼續消解過（guò）程。取下（xià）稍冷，加入3mL(1+1)HCl，全量轉移至50 mL容量瓶中，用去離子水（shuǐ）定容至標線，搖勻。

樣品測定
取適（shì）量消解（jiě）後的（de）溶液於50 mL的容量瓶中，分別加人5 mL NH4C1溶液，3 mL鹽酸溶液，用水定容至標線，搖勻,按測定標準曲線的條件測定溶液的吸光度,計算土壤中鉻的含量（liàng）。

準確度和精密度試驗

準確稱取標準土（tǔ）壤樣品GSS-4，用（yòng）HCl- HNO3-HF- HClO,體係消解，用火焰原子吸收外標法測定，測定結果見（jiàn）表。

方法（fǎ）的準確度和精密度

從表（biǎo）可（kě）以看出（chū），用本法測定6次的平（píng）均值為53. 4 mg/g,測定均值在證書值的不確（què）定度範圍內，說明（míng）測定的準確度高。6次測定結果的變異（yì）係數RSD%為1.7，說（shuō）明試樣（yàng）在消解和測定過程中平行性較好（hǎo）。稱樣量在0.2~0.5 g之間時，測定結果無明顯差（chà）異。