實驗測試：土壤重金（jīn）屬電熱板試樣蒸幹對結（jié）果的影響（xiǎng）

土壤消解（jiě）的方法有很多，本文采用電熱板消解的方式，選用常用的（de）HNO3+HF+HCIO4、開放（fàng）式消煮法酸體係，對土壤進行消解，比較分析不同步驟（zhòu）中酸的蒸幹對土壤中Cu、Pb、Cr、Fe、Mn5種重金屬元素含量測（cè）定的影響，擬為選擇（zé）電熱板加熱消解測定土壤樣品重金（jīn）屬含量的方法提供參（cān）考。

試驗方法和（hé）內容

樣品（pǐn）的采集與處理
實驗土樣均為同一樣點采集，登記編號（hào）後置於（yú）塑料薄膜，攤（tān）成約（yuē）2cm厚的薄層，置（zhì）於室（shì）內避光自然風幹後，對每一份樣品采用四分法取樣（yàng）進行（háng）磨（mó）碎處（chù）理（lǐ），過100目(0.149mm)土壤（rǎng）篩，保存待消煮測定。

儀器

原（yuán）子（zǐ）吸收光譜儀
HT-300實驗電熱板（格丹納）

HT-300實驗電（diàn）熱板

格丹納HT-300實驗電熱板是用於實驗室樣品分析前處理中進行加熱、趕（gǎn）酸（suān）、消解用的儀器。主要采（cǎi）用玻璃陶瓷材質組（zǔ）成的熱台麵，具有不長鏽、易清潔、耐酸堿的功能，遠程控製方式進行調節消解溫度、消解時間，整機經過人工精密的防腐工藝加工，使用壽命比（bǐ）常規電熱板長。

試劑

硝酸(HNO3)
氫氟酸(HF)
高氯酸(HCLO4)
鹽酸(HCL)均為優（yōu）級純。
標準液: Cu(1.0000g/L)、 Pb( 1.0000g/L)、Cr( 1.0000g/L)、Fe(1.0000g/L)、Mn(1.0000g/L)並將其（qí）逐級稀（xī）釋至標準使用溶液備用。

試驗（yàn）方法

土壤樣品的分析采用HNO2—HF一HClO4開放式消煮法。準確稱取0.5000g土壤樣品於聚四氟乙烯坩（gān）堝中，加少量水潤濕（shī）後再加入20ml HNO3置（zhì）於電熱板加熱（rè）至（zhì）粘（zhān）稠狀，加入20ml HF繼續加熱，為達到良好的（de）飛矽效果，經常搖（yáo）動坩堝，最後加入（rù）20ml的HClO3，並（bìng）加熱（rè）至白煙冒盡，對於含有機質較多的土樣再（zài）加（jiā）入適量HClO4，之（zhī）後加蓋消解，土壤分解物呈白色或淡黃色，傾（qīng）斜坩堝呈不流動的粘稠狀，用水衝洗內（nèi）壁及坩堝蓋，溫熱溶解殘渣，冷卻後定容至50ml。8組樣品分別按照（zhào）表中的方式進行消解，同時製作分析空白。

標準（zhǔn）土樣消解結果比較

7種消解方（fāng）法和（hé）標準土樣比較，結果（guǒ）表明Cu元（yuán）素在采用5號方法時，測（cè）定含量的值偏低，采用其（qí）他（tā）方法測定（dìng）結果均高於標準（zhǔn）值，而在測定6、7號樣品時火（huǒ）焰原子吸收曲線變化幅度較（jiào）大；Fe元（yuán）素在7種（zhǒng）方法測定（dìng）下含量均高於標準值，但在測（cè）定7種樣品時，火焰原子吸收曲（qǔ）線變化幅度均較大；Cr元素采用方法1、方法2以及方法4時，測定含量的值偏高，采用方法3時，測（cè）定結果與標準方法一致，采用方法5、方法6以（yǐ）及方法7時，測定結果均（jun1）低於標準值；Pb元素采用方法3時，測定結果高於標準值，采用其他6種方法時，測定結果均低於標準值，其中方（fāng）法7測定結果低於標準值的50%；Mn元素采用的7種方法測（cè）定結果均低於標準值。相對於其他4種（zhǒng）土壤重金屬含（hán）量（liàng）的（de）測定而言，Cr的消（xiāo）解效果（guǒ）較差，方法6回收率僅為51%。消解結束後溶液呈棕黃色（sè），有（yǒu）灰黑（hēi）色殘渣，消解不完全，這可能是由於土壤中存在大量的矽，一部分重金屬元（yuán）素存在於礦物晶（jīng）格中，且晶（jīng）格比較穩定，隻有氫氟酸才能破壞這類（lèi）晶格，釋放出裏麵的元素，消解液無法將（jiāng）土樣中Cr徹底溶出，是造（zào）成回收率偏低的直接原因。

Cu元素、Fe元素7種方法重（chóng）金屬回收率均達到90%，Cr元素在采用方法5、6、7時，Pb元素采用方法4、5、7時，Mn元素采用所（suǒ）有樣品蒸千時，回收率均低於90%，說明電熱板溫（wēn）度控製不正確（què）時土壤重金屬不易消解完（wán）全。

結（jié）論

不同類型的土壤中重金屬含量有較大差異，不同消解方法對重金屬含量分（fèn）析的影響（xiǎng）也有差異。7種消解方法對標準（zhǔn）土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量（liàng）的測定值顯示，隻有Fe、Mn含量的測定值在標準值範圍（wéi）內，Cu含量在HClO4，蒸幹的條件下測定值不在標準範圍內，Pb含量在HNO3，蒸幹、HF蒸（zhēng）幹HClO4，蒸幹以及（jí）HNO3、HClO4，同時蒸幹、HNO3、HF、HClO4，同時蒸幹（gàn）的條件下測（cè）定值不在（zài）標準範圍內，Cr含量在隻有（yǒu）HClO4，蒸（zhēng）幹的條件（jiàn）下測（cè）定值在標準值範圍內。總的來說，HNO3+ HF+HClO4，體（tǐ）係的電熱板消解（jiě）對土樣中的各種（zhǒng）重金屬都有較（jiào）理想的消解效果，但是，加酸量的多少以及電熱板溫度控製的準確性都影響土壤重金屬含量的測定。因此，在測定土壤中重金屬含量的時候應盡量事（shì）先多選用幾種方法做（zuò）對比實（shí）驗，通過對結果（guǒ）的分析，從中選取適合該土壤類型的測定方法。