土壤重金屬分析在環境領域應當是比較常見的(de),在重金屬元素測定分析前則(zé)需對樣品進行前處理消解去除雜(zá)質,為檢測樣進行純化,達到分析設備測定的“理想”條件,進而可精確進行分析。說到土壤消解前處理過(guò)往(wǎng)中用(yòng)的比(bǐ)較多的(de)就是電熱板,隨著科技進步有了微波消解再是智能石墨消解(jiě)儀,至今日(rì)全自動石墨消解係統,一步(bù)步(bù)解放人為手動操作,程序智能(néng)化代替人工,操作越來越(yuè)簡單(dān),實驗結果越來越精確。
作為一個實驗室裏的一員怎麽檢驗一款設備是否好用呢,首先是智能化(huà)程度的高低,其次(cì)則是實驗數據,那麽以智能石墨消(xiāo)解儀為例,通過對土壤(rǎng)樣品及標準樣品進行消解作(zuò)對(duì)比,根據相同消解方法分析元(yuán)素Hg、As數據(jù)精(jīng)密度,判斷消解儀穩定性及精確度(dù)。
實驗操作部分
一、消解設備及配件(jiàn)
智(zhì)能(néng)石墨消(xiāo)解儀(DS-360-36,帶無線控製係統(tǒng))、聚四氟(fú)乙烯消解管。
二、樣(yàng)品試(shì)劑
鹽酸(suān)、硝酸(均為優級純)、GBW-07430土壤標準樣品。
實驗前準備:將洗淨的聚四氟乙烯消解管置於30%的硝酸中浸泡過夜,用水洗淨後。加入8ml王水(6ml鹽酸+2ml硝酸),聚四氟乙烯消解管至105℃的智能石墨消解儀(yí)加熱回流30min後,用水洗淨待用。
三、土壤(rǎng)消解方法
1.稱取0.2g土壤樣品放入50ml的聚四氟乙(yǐ)烯消解管中,加入1-2ml左右的高純(chún)水潤濕土壤,搖勻;
2.加樣:鹽酸3ml,硝酸1ml;高純水2ml;(王水與水的比例為1:1,因為前麵加(jiā)了約2ml潤濕),搖(yáo)勻,加蓋(gài);
3.通過無線平(píng)板上的程序設定不同溫度段(duàn)進行消(xiāo)解。
4.溫(wēn)度105℃,設置(zhì)升溫時間20min,保持時間30min,冷卻,搖勻(yún);
5.溫度105℃,設置升溫時間1min,保持時間30min,冷卻,搖勻;
6.溫度105℃,設置升溫時間1min,保持(chí)時(shí)間30min,冷卻,搖勻;
7.溫度105℃,加熱時間1min,保持時間30min,冷(lěng)卻後定容(róng)至25ml,過濾後檢測;
8.同時做空白試樣(yàng)。
檢驗智能石墨消(xiāo)解儀精確度及穩定性
四、消解方法精密度
根據上述的土壤消解方法將樣品進行5次平行消解,測定分析(xī)Hg、As元素結果如下表:
智能石墨消解儀消解土壤測定Hg、As結果
從表格中可以看出,Hg、As含量均在標準值範圍內,滿足土壤研究(jiū)實驗要求,此方法測定Hg、As元素可行,方法精密度非常好。
五、結論
智(zhì)能石墨消解儀DS-360-36對土壤消解結果非常好,滿足實驗室級別的要求,看出石墨消解儀設備的穩定性及精確性能(néng)非常好,設備還可應用(yòng)於環境中其它樣品的消解。智能消解儀(yí)此次實驗中具有操作方便、節省試劑消耗,提高工作(zuò)效(xiào)率。