全自動石（shí）墨消解儀冷消解與無冷消解在土壤應用的區別，不知道就白買了

全自（zì）動石墨消解儀目前在土壤（rǎng）樣品的消解中（zhōng）使用比例越來越大，全自動消解儀具（jù）有自（zì）動化消解、工作效率（lǜ）高、汙染小、節省人力繁瑣操作等特點。在環境領域中對土壤前（qián）處理方（fāng）法常見有：酸濕（shī）法消解（jiě）、堿熔和浸提，其中酸（suān）濕法消解方法最為常（cháng）用。全自動石墨（mò）消解儀相當於電熱板消解法的（de）自動化集（jí）合，消解過（guò）程中的溫度控製、加熱時長、樣品搖勻、消解液（yè）加入（rù）、趕酸定（dìng）容均可程序設定，大大減少了（le）消解過程中幹擾物的引入，加熱效（xiào）率高於傳統電熱板消解法，避免了微波消解法趕酸步驟（zhòu）的樣品轉移過程。

文章采用 全自（zì）動石（shí）墨消解（jiě）儀對土壤進行前處理（lǐ），在（zài）前處理過程中（zhōng）分別用冷消解和無冷消解兩種處理方法處理土壤樣品，測定冷消（xiāo）解和（hé）無冷（lěng）消解兩種（zhǒng）處理方法處理土壤樣品中Cu和Pb的含量，結（jié）果表明，加入冷消（xiāo）解步驟可進一步提高消解效率，進一步保證（zhèng）了（le）樣品的準確度（dù）、精密度。

實驗操作方法

一、儀器設備

原子吸收分光光度計（德國耶拿）、全自動石墨消解儀（DS-72）、特氟龍消解（jiě）管（50ml，帶蓋）。

二、試劑

硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優級純。

三、土壤標準物質GBW07401(GSS-1)和GBW07404(GSS-4)兩個牌號土壤標樣。

四、實驗

采集土壤，從中選擇3個土壤（rǎng）樣本及2種土壤標準（zhǔn）物質作為樣（yàng）品進行前處理消解，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消（xiāo）解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光光度計進行分析，兩種消（xiāo）解程序各消解土壤樣品（pǐn）6份、實際樣品6份（fèn）、實際樣品（pǐn）加標樣品6份（fèn），每批消解樣品包括空白樣品2個。比較兩（liǎng）種消解處理（lǐ）後（hòu）樣品（pǐn）中Cu、Pb含（hán）量、標準偏差及加標回收（shōu）率，兩種消解方法（fǎ）詳細步驟如下：

1、冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持（chí）1h。觀察（chá）管（guǎn）內情況，若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結束（shù）後（hòu）加入（rù） 0.5mL HNO3溶解並定容。同時做空白樣品（pǐn）。

2、不帶冷消（xiāo）解方（fāng）法

每個（gè）特氟龍消解管中加入幾滴（dī）H2O潤濕樣品，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保（bǎo）持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察（chá）管內情況，若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續消解；若無殘留，則開（kāi）蓋趕酸，結束後加入 0.5mL HNO3溶解並（bìng）定容。同時做空白樣品（pǐn）。

五、實驗結果比較

1、兩種消解方法的比（bǐ）較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的損害。雖然加長了消解總時間，但縮短了加熱消解（jiě）時間，減少了能源（yuán）消（xiāo）耗，【兩（liǎng）種方法消解（jiě）時間比較表】。因此，在處理（lǐ）大批量樣品時，可在消解一批樣（yàng）品的同時（shí）冷消解下一批（pī）樣品，這樣可以進一步的提（tí）升消（xiāo）解工作效率。

2、測定（dìng）結果（guǒ）的比較

利用兩種（zhǒng）消解方法消解（jiě）後的測定結果分（fèn）別見【Cu元素測定結果表和Pb元素測定結（jié）果表】，結果表明：兩種消解方法下樣品測定結果的準確度（dù）與精密度均符合標準要求（qiú），標準樣品測（cè）定的準確度和精密度帶冷消（xiāo）解程序處理的結果要優於無冷消（xiāo）解程序（xù），實際樣品（pǐn）測定中帶冷消解程序處理的加標回收率較好（hǎo）。

六、實驗結論

全自動石墨（mò）消解儀（yí）作為電熱板消解法的自動（dòng）化集成，圍閉式（shì）消解可減少外（wài）界因素對消解過程的幹擾；采（cǎi）用分體式無線電腦遠程控製，保（bǎo）護實驗人員（yuán）健康的同時節省了大量工作（zuò）時間；石墨孔式加（jiā）熱（rè）樣品，樣品多方位受熱均勻，樣品消解（jiě）完全；同時（shí）全自動石墨消（xiāo）解儀具有（yǒu）72位高通量處理能（néng）力，可快速批（pī）量消解樣品。因此（cǐ），在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即（jí）能保證樣品的準確度、精密度，又可以進（jìn）一步提升工作效率。