隨著現代(dài)社會經濟迅速發展,土壤環境係統中重金屬汙染也日趨嚴重。土壤作(zuò)為人類賴以生存的自然資(zī)源之(zhī)一,在為人類提供生產(chǎn)力的同(tóng)時,也承(chéng)受著人類活動所帶來的汙染。而(ér)由於土壤成(chéng)分的複雜性,土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高(gāo)了(le)分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境(jìng),分析結果的精密度、準確度(dù)及回(huí)收率均能(néng)得到有效保(bǎo)障(zhàng)。微(wēi)波消解技術逐步被科研工作者接受並成為(wéi)主流(liú)的樣(yàng)品前處理方法。由於不同土壤樣品間的成分與形態差別較(jiào)大,我們選擇五類土壤標準物質(zhì),采用三酸法進行微波消解,並對多(duō)種金屬元素進行分析檢測。
儀器與試劑
儀器
微波消解儀
趕酸儀
分析天平
原子吸收(shōu)分光光度計
微波(bō)消(xiāo)解儀(yí)具有超高效的樣品處理性能,20分(fèn)鍾內完成絕大部分有機/無機/液體/固體樣品的處理,如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、幹燥和有機合成等。微波消解儀廣泛適用於土壤、植物、生物樣(yàng)、食(shí)品、肥料(liào)、飼(sì)料、環境樣、礦物、地質(zhì)、聚合物、金屬、原油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。
試劑
鹽酸,37%
硝酸,68%
氫氟酸,40%
樣(yàng)品
GSS-22
GSS-23
GSS-26
GSS-30
GSS-33
實驗方法
微波消解
稱(chēng)取(qǔ)五種(zhǒng)土壤標準物質,質量約為0.2g (精確至0.1mg)。將稱好的樣(yàng)品(pǐn),置於(yú)消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL 鹽酸和和2mL氫氟酸。靜置30min左(zuǒ)右,組裝消解(jiě)罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
趕酸(suān)定容
冷卻後取出消(xiāo)解(jiě)罐,在趕酸器上於150C趕酸至近幹。消解罐放冷(lěng)後(hòu),將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解(jiě)罐2次~3次,合並洗滌液於容(róng)量瓶中並用水定容(róng)至(zhì)刻(kè)度,混勻(yún)備用。同時做試劑空白試驗。
實驗發現除GSS-23的銅元素檢測值略低於不確定度範圍, GSS-30的鋅元素檢(jiǎn)測(cè)值(zhí)略高於(yú)不確定度範圍,其餘樣品的四類元素(sù)檢測結果均在標準(zhǔn)值(zhí)不確定度範圍之內,滿足實驗(yàn)室土壤檢測實驗的要求。
參(cān)考文獻
[1] HJ 491-2019土壤和沉積(jī)物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法
[2] HJ 832-2017土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法