實驗證明電熱板消解法和全自動石（shí）墨消解法結果對比

有機肥經生物物質、動植物廢棄物和植物殘體加工而來（lái），消除（chú）了其中的有毒有害物質，富（fù）含大量有益物質。有機肥含有養分多但是相對含量低，釋放緩慢，並且（qiě）有（yǒu）機（jī）質分解產生（shēng）的有機酸還能促進土壤和化肥中礦質養分的溶解。在標準NY525-2012《有機肥料》標（biāo）準中采用過氧化氫和硫酸消解，釋放出磷鉀。樣品消解是大多數分（fèn）析法中至關重要的一環，本文在比較陶（táo）瓷電熱（rè）板和全自動石墨消解儀進行樣品前處理時，哪種方法消解能力（lì）強、速度快、消耗試劑量少、空白值（zhí）低、改善操作條件、減少環境汙染等優勢進行敘述。

實驗儀器（qì）：
實驗電熱板HT-200（廣州www.17c嫩嫩草色在线）
全（quán）自動石墨消（xiāo）解儀G8（廣州www.17c嫩嫩草色在线）

試劑：
鹽酸
硝酸
氫氟酸（HF）
高氯（lǜ）酸

1.實驗電熱板消解（jiě）法

將有機肥樣品置於聚四氟乙烯坩（gān）堝中，用水潤濕後加入（rù）10mL鹽酸於實驗電熱板HT-200上低溫加熱使樣品初（chū）步分解待蒸發至約3 mL，稍冷後加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸加（jiā）蓋於電熱板上中溫加熱約1h，然後開蓋繼續加熱（為了達到良（liáng）好的製備效果應經常振動坩堝）。當加熱至（zhì）冒濃厚高（gāo）氯酸白煙時加（jiā）蓋分解黑色有機碳（tàn）化物。待坩堝壁上的（de）黑色有機（jī）物消失後開蓋，驅起白煙並蒸至黏稠狀(視消解情況，可（kě）補加（jiā）3 mL硝酸、3 mL 氫氟酸1mL高氯酸重複以上（shàng）消解過程。取下坩堝稍冷加入1ml硝酸溶液和少量蒸餾水（shuǐ）溫熱溶解可溶性殘渣。

2.全（quán）自動石墨（mò）消解法

將有機（jī）肥樣品置於全自動石墨消解（jiě）特氟龍消解管內用少量水潤濕（shī）後，加入硝酸和鹽酸各10mL，振搖10 s，在150℃溫度下加熱90 min，冷卻30 min後，加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸（suān），振搖10s，在150℃溫度下加熱40 min；再加入1 mL硝酸和5mL蒸餾水（shuǐ），在150℃溫度（dù）下（xià）繼續加熱20 min；冷卻30 min，用蒸餾水定容至50 mL，振搖30 s。

3.兩種消解法（fǎ）測定結果的比較

按照不同的濃度要求吸取不（bú）同量的磷（lín）、鉀標準溶（róng）液分（fèn）別置於7個50mL容量瓶中，加（jiā）水定容得（dé）到不同濃度係列的全磷全鉀（jiǎ）混（hún）合標準溶液（yè）係列。將（jiāng）有機肥料（liào）1號2號3號樣品分別采用電熱板消解、全自動（dòng）石墨消解法，采用ICP-OES分別對樣品進行三次讀數。同時（shí）做空白。有機肥料中的五氧化二磷以（yǐ）烘幹基計)平均質量分數測定結果見表1，氧化鉀以（yǐ）烘幹基（jī）計)平均質（zhì）量分數測定結果見表2。

4.結論

電熱（rè）板消解法的（de）優點是儀器設備簡單，可一次性分析較多樣品，應用廣泛；但其缺點（diǎn）也很明顯耗時較長，整個過程需人工操作，敞開式消解（jiě）、高溫及產生的大量酸霧對操作者和環境帶（dài）來危害，且消解過程易受外界幹擾和操作者水平的限製（zhì）。全自動石墨（mò）消解的優點是樣（yàng）品處理雖大，耐腐蝕，操作簡單、易用性和板式加熱法相同；溫度精度和加熱均勻性和浴式加熱法（fǎ）接近，整個消解過程全自動完成，無需人（rén）在消煮過程中值守，適合大批量樣品的分析；缺點是用酸量較多，產生大（dà）量酸霧造成環境汙（wū）染，儀器成本較高。