在開展的第三次全(quán)國土壤普查中,經常會有對土壤中重金屬含量的(de)檢測。但土(tǔ)壤的成(chéng)分較(jiào)為複(fù)雜,需要經過實驗消解後才能準(zhǔn)確檢測。選擇正確高(gāo)效的消解方法很重要,我國的(de)國家標準采用混酸消解(鹽酸、硝酸、氫氟酸、高(gāo)氯酸)。本實驗(yàn)采用格丹納(nà)玻璃陶瓷
電(diàn)熱(rè)板(bǎn)進行樣品處理,結合ICP-AES法測定土壤中Cu、Cr、Ni、Zn等4種環境有效態金屬元素。
1.儀器: 玻璃陶瓷電熱板HT-200(格(gé)丹納)
2.試劑: 鹽酸
硝酸
氫(qīng)氟酸
高氯酸
以上試劑均為優級純
3.電熱板消解法 稱取土(tǔ)樣0.500g置於聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入10mL硝酸、10mL氫氟酸、5mL高氯酸,搖勻浸泡過夜。次日置於
玻璃陶瓷電(diàn)熱板HT-200上在175"C下加熱,開(kāi)始冒白煙後,升溫至200℃繼續趕酸(suān)至(zhì)無白煙,加入8mL王水,繼續加熱趕酸,待坩堝內剩極少量王(wáng)水時取下,冷卻後轉移至(zhì)50mL比色管內,定容(róng)後搖勻沉降,取比(bǐ)色管中的上清液進行測定。
4.四種重(chóng)金(jīn)屬的重複三次測定結果
從上表數據可(kě)知,電熱板(bǎn)消解方(fāng)法的測定結果(guǒ)在樣品不確定度範圍內。電熱板消解在實驗室(shì)中(zhōng)屬於方法相對成熟,易操作。
5.結論
電熱板消解土壤樣品時,硝酸主要用於分解試樣中的有機(jī)物質,搭配鹽酸後可進一步提高反應(yīng)的效果。氫氟酸主要用於分解土壤樣品中的(de)矽及矽酸鹽,使金屬元素從礦物(wù)晶格中(zhōng)溶出。高氯(lǜ)酸具有氧化性,可進(jìn)一步的(de)完全分解有機(jī)物及有機質分解時產生的碳,但高氯酸中的雜質相(xiàng)較於前三種(zhǒng)酸更多,添加時(shí)應注意用量。實驗中的玻璃陶瓷(cí)電熱板HT-200采用分體式PID控溫數顯,控製係統(tǒng)置於通風櫥外,防止酸(suān)蒸汽長期腐蝕電子元件,盡(jìn)量減(jiǎn)少酸蒸汽對金屬零部件(jiàn)的腐蝕。並采(cǎi)用了陶瓷板加熱體(tǐ)發熱提供高溫熱量讓樣品(pǐn)加熱,使樣品受熱麵積均(jun1)勻。