在(zài)鋁電解(jiě)生產過程中,會出現一些破損槽致使金屬鋁樣(yàng)中雜質元素,特別是(shì)矽、鐵兩主要雜(zá)質元素的含量(liàng)大幅度提高。矽、鐵元素含量的增(zēng)大幅度與電解槽破損程度成正比例關係。如要跟蹤電解槽工作情況,實現生產過程的控製,就必須快速、準確地測定矽、鐵的含量。
這種金屬鋁樣中,矽、鐵元素含量變化複(fù)雜,二者間含(hán)量變化也沒有一定的比例關係,在光譜同時測定時,難以找到合適的內控樣,在光譜儀精密度、穩定性都較(jiào)好的前提下,一個(gè)試樣光譜(pǔ)值的(de)準確度就基本上取決於(yú)內控樣的定(dìng)值。在測定這種金屬(shǔ)鋁樣時發(fā)現,在鐵元素含量大於 2.6% 時,矽、鐵相互幹(gàn)擾,並且隨二(èr)者含量的變化不同而相互幹擾的程度也不同。
在分析測試中同時發現,光譜儀原(yuán)裝的鋁(lǚ)合金分析程序,在鐵含量大於 3%時,分析的準確度差,原(yuán)因可能是原鐵(tiě)校準(zhǔn)曲線上點子數少, 在(zài)大量試驗的(de)基礎上,本(běn)文通過重新選擇分析線對,延(yán)伸原有曲線,回歸計算。這(zhè)條重新校正過(guò)的鐵校準曲線上點子數較多,分析準確度(dù)高, 測定結果與化學法吻合。
通過(guò)大量試驗發現,對(duì)於鐵含量大(dà)於 2.6% 的金屬鋁(lǚ)樣,可根據含(hán)量的大(dà)小(xiǎo)分為兩類:第一類為矽含量大於 1% ;
第二類為矽含(hán)量小於 1%。測(cè)定時(shí),對(duì)第一類鋁樣,在鋁合金分析程序(xù)中分別測(cè)定矽(guī)、鐵元素含量;對第二類鋁樣(yàng), 在普鋁分析程(chéng)序測定(dìng)矽含量,再在鋁(lǚ)合(hé)金分析程序中測(cè)定鐵元素含量(liàng),
在對一個鋁樣進行(háng)矽、鐵分別測定時,分別使用相應的(de)內控樣進行單個元素含量(liàng)的校正,本方法(fǎ)快速、準確,經與化(huà)學法比對十分(fèn)吻合。
一、實(shí)驗部分
1.
儀器與測試
氣(qì)純度為99.998%
2.
光源參數選擇
為了獲得滿(mǎn)意的光源參數,將氬氣衝洗時間、預燃時間、火花積分、電弧積分按不同的時間組合做了大量試驗(yàn),最後確定的光源參數見表1 。
表1
3.
樣品分析
取矽、鐵含量不同的塊狀金屬(shǔ)鋁樣,對矽、鐵元素分(fèn)別進行光譜測定,測(cè)定結果見表2。 從表2可知,本方法測定的準確度高,能滿足生產檢驗的(de)需要。
表2
4. 方法精密度
表3是在選擇的光(guāng)源參數下對金屬鋁樣進行十次測定的結果。從表3可(kě)知,本方(fāng)法 具有較高的精度。
表3
二、
結果與討論
本方法準確度高、精度好。與(yǔ)化學法比較,快速簡便,節省人力、財力,對實現鋁電解生產過程的控製有著(zhe)現實意義。
本文采集於光譜分析論文集(jí)
本文標簽: 光譜儀 斯派克直讀光譜儀 光譜儀(yí)測定(dìng)鋁水
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