實驗電熱板--ICP光譜法測定土（tǔ）壤中的銅元素

隨著人類生產活動的增加和（hé）城市化進（jìn）程的（de）發展，越來越多的（de）汙染物被排放到環境中。《全國土壤汙染調查公報》顯示，全國土壤總的點位超標率為16.1%，而銅的點位超標率為2.1 %。銅是（shì）人體的必需元素，因此相對重金屬鎘（gé）和鉛的（de）生物（wù）毒性，重金屬銅的毒性易被忽視。人體內銅過剩，會引起肝硬化、運動障礙和（hé）知覺神經障礙等疾病。

我國的（de）《土壤環境質量標準（zhǔn）GB15618-1995》及《土壤環境質量標準(修訂)GB15618-2008(征求意見稿)》都將銅作為必測元素。因而，有必要對土壤中的銅（tóng）進行監測。根據當前（qián）技術的發展，測定（dìng）土壤中銅的設備均具備較好的檢出限和（hé）準確性，但由於土壤基質較為複（fù）雜，不同的前處理方法會（huì）影響（xiǎng）銅的分析結果的準確度。因此，適宜（yí）的消（xiāo）解方法對測定結果的準確性有重（chóng）要意義。

目前，土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消（xiāo）解（jiě）。 電（diàn）熱板（bǎn）消解方法（fǎ）本（běn）身簡便安全，成本低廉，試驗結果準確（què）度和精密度都較好。本文研究了電熱板，結合電感耦合等離子發射（shè）光譜法測定土壤中銅的方法。

試驗部（bù）分

電熱板（格丹納）
試（shì）驗用酸：硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸，優級（jí）純


土壤消（xiāo）解（jiě）過程（chéng）
土壤消解過程參考（kǎo）國家標準《土壤質量銅、鋅的（de）測定火焰（yàn）原子吸收分光光（guāng）度法（fǎ）GB/T 17138-1997》。準確稱取0.5g各標準土壤於50 mL消解（jiě）管和坩堝中，用少量水潤濕，置於電（diàn）熱板上，全程開蓋，加酸，搖動，消解。消解完畢（bì）的（de）樣品，冷（lěng）卻至室溫後，將消解管和（hé）地據中的樣品全量轉移（yí）至離心管中，用超純水（shuǐ）衝洗器壁數次，將洗滌液（yè）一並轉移至離心管中，定容至50 mL，搖勻後於4000 rpm離心5 min，上機測試。按照相（xiàng）同的步驟製備全程序空白。具體的消解（jiě）程序見以下（xià）：

1.加入（rù）10 mL鹽酸，加蓋，100 ℃下消解1h開蓋，繼續消解，直至鹽酸量剩餘3 mL左右；
2.冷卻至室溫；
3.加（jiā）入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸、3 mL高蠶酸，加蓋，130 ℃消解1h；
4.開蓋，消解至冒濃（nóng）密白煙（yān）；
5.加蓋3 h(器（qì）壁上的黑色（sè）有機物消失)；
6.開蓋，升溫至（zhì）155 ℃，驅（qū）趕高氯酸白煙，並蒸（zhēng）至內容物呈粘稠狀；
7.補加3 mL硝酸（suān）、3 mL氫（qīng）氟酸、l mL高氯酸（suān），加蓋，130℃消解1h；
8.開蓋，升溫至155 ℃，蒸發至內容物粘稠（chóu）狀；
9.取下，冷卻；
10.加入2 mL鹽酸，開蓋，80℃消解30 min；
11.取下，冷卻（què），待定容和離（lí）心。

（實驗電（diàn）熱板）

測定方法
銅用電感耦合等離子體發（fā）射光譜法測定。

銅的線性方程和相關係數如下：
電（diàn）熱板
y=13869x+28221
相關係數：0.9999

方法的準確度實驗（yàn）

對五種標準土壤進行分析（xī），並計算（suàn）了測試結（jié）果的相對誤差，結果如（rú）表所示。結果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和 GSS-25五（wǔ）種標準土壤中銅（tóng）的（de）準確率（lǜ）為95.0%，GSS-17中的一（yī）個測（cè）定值（zhí）不在標（biāo）準值的允（yǔn）差範圍內。電熱板（格丹納）對消解土壤能確保土壤樣品的精密度和準確度，而且消解方法操作起來簡（jiǎn）單不複（fù）雜。