AlN是原(yuán)子晶體,屬類金剛石氮化物,最(zuì)高可穩定到2200℃。室(shì)溫強度(dù)高,且強度(dù)隨溫度的升高下降較慢。導熱性好,熱膨脹係數小,是良好的耐熱衝擊(jī)材(cái)料(liào)。抗熔融金(jīn)屬侵蝕(shí)的能(néng)力強,是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。氮化鋁還是電絕緣體,介電性(xìng)能良好,用作電(diàn)器元件也很有希望。而且(qiě)AlN晶體是直接寬帶(dài)隙半導體,被廣泛用於製作紫外LEDs、藍光一紫外固態LDs、激光器、紫外探測器和高溫、高(gāo)頻、高功率電子器件等。在AlN晶格中摻入過渡金(jīn)屬元素使其呈現出鐵磁性是科學工(gōng)作(zuò)者研究的一個很重要的方(fāng)向。由於AlN具有很強(qiáng)的晶體場(chǎng),過渡金屬摻入AlN晶格(gé)以後會受晶體場的影響,產生不(bú)同的化合態和能級,從而產生光致發光現象。本文用ICP-OES法對AlN晶體中鈣、鐵、矽(guī)元素的含量進(jìn)行了分析,並做相應的回收率實驗,取得了較滿意的結果。
1.儀器及工作條件
電子分析天平,實驗電熱板(HT-300/格丹納),電感(gǎn)耦合等離子體發射光譜儀,馬弗爐,高壓反應釜消解罐,離心沉澱器。
2.試劑和材料 2.1硝酸(ρ=1.42g/mL);
2.2Al標準溶液:10000ug/mL;
2.3超純水(shuǐ)18.2MΩ;
2.4Fe、Si、Ca、Y標準儲(chǔ)備液:1000ug/mL;
2.5氫氧化鈉溶液:質量體積百分(fèn)比20%,100g氫氧化(huà)鈉溶於500mL水中。
3.分析譜線 推薦(jiàn)分析(xī)譜線(xiàn)
4.分析步驟 稱取4份0.5000g樣品(精確(què)至0.1mg)至(zhì)高壓反(fǎn)應釜消解罐中,平行兩份(編號3號和4號),加標回收樣品(編號5號和6號),空白1號和2號;
分別加入5mL預熱至60℃左右的20%NaOH溶液,待反應平靜後,蓋上(shàng)蓋,裝入(rù)不(bú)鏽鋼保護套中擰緊;
在恒溫220℃馬弗爐中消解1小時;取(qǔ)出冷卻後擰開(kāi)蓋子,在實驗電熱板中蒸至近幹,約2mL,用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐,出現白色結晶物(wù),再加入5mL硝酸於220℃電熱板消解(jiě)15min,蒸至體積小於20mL;
冷卻(què)後,轉移100mL塑料容量瓶,分幾次清洗消解罐,用(yòng)水(shuǐ)定容至刻度。
各取20mL試樣(yàng)於離心沉(chén)澱器中分離10min(3000r/min),取上清液(yè)於Plasma2000中(zhōng)檢測。
5.標準溶(róng)液製備
5.1按下(xià)表分別量取標液(yè)於100mL容量瓶中,定容。
5.2按下表分別量(liàng)取母(mǔ)液於100mL容量瓶中,加入20%氫氧化鈉5mL加入10mL硝酸,定容。
6.儀器操作 6.1開機
6.2點火
6.3分析
6.4關(guān)機
7.實驗結果與數據 7.1標準曲線數據(ug/mL)
7.2樣品數據(%)
7.3加(jiā)標回收率(5號6號樣品加入5.1中0.5mL混合標液)(%)
7.4數據分析與結果討論 所測氮化鋁(lǚ)實驗數據中鈣含(hán)量203ug/mL,矽30ug/mL,鐵8ug/mL,與客(kè)戶提(tí)供的(de)參考數據(jù)接近(200ug/mL,矽25ug/mL,鐵10ug/mL);
從標準曲線數據可知,第四和第五個點的線性較差,原因是客戶取樣槍(qiāng)誤差較大,取5mL時偏差約50mg(約1%);
從加標回收率數據可知,鐵和鈣的數據(jù)均在範圍內,矽的幹擾較(jiào)大,可能(néng)是實驗稀釋和轉移過程中,引入了雜質,造成回收率偏高。
文中選擇(zé)了格丹納實驗電熱板HT-300作為實驗消解步(bù)驟(zhòu)中的重要設備,其(qí)可通過超長(zhǎng)控製線操控消解過程,讓實驗人員遠離酸霧,安全又(yòu)便於操作;而且經得(dé)起時間的蹉跎,使用壽命更超十年(nián),性價(jià)比超值!