我(wǒ)國作為農業大國,每年產生的農業秸杆達到(dào)7億噸,生物質能占我國最終能(néng)源(yuán)消耗的23.5%。何謂生物質燃料,是指將生物質(zhì)材(cái)料燃燒作為燃料,一般主要是農林廢棄物(如秸稈、鋸末(mò)、甘蔗渣、稻糠等(děng)),主(zhǔ)要區別於(yú)化石燃料。在目(mù)前的國家政策和環保標準中,直接燃燒生物質屬於高汙染燃料。生物質燃燒會排放大量的CO、碳黑(BC)、顆(kē)粒物、AS、Hg 等(děng)有害重金屬,其中排放(fàng)的重金屬砷可以通過水、大氣等途徑進入人體造成危害,引起慢性(xìng)砷中毒(dú)。因此生物質中砷元素的測定對有效控製生物質燃燒砷的排放具有一定(dìng)意義。
本次研究采(cǎi)用硝酸-過氧(yǎng)化氫體(tǐ)係和
實驗電(diàn)熱板HT-300進行(háng)消解;為消(xiāo)除基體幹擾,采用標準加入法進行定量;探討該方法測定生物質種砷(shēn)的精密(mì)度、準確度。
主要儀器(qì)與(yǔ)試劑
電感耦合等(děng)離子體質譜儀;
實驗電熱板(bǎn)HT-300(格(gé)丹納公司);
硝酸(優級純);
過氧化氫(優級純);
砷標準溶液;
生物質樣品(水(shuǐ)稻秸杆(gǎn)風幹樣)。
生物(wù)質樣品的預處理方法
自然風幹後的生物(wù)質樣品用破碎機(jī)進行(háng)破碎後過100目篩,準確稱取約0.5 g過100目篩後的樣品(精確至0.0001 g)置於高腳燒(shāo)杯中,用適(shì)量超純水將樣品(pǐn)潤濕,加入(rù) 10 mL濃(nóng)硝酸浸(jìn)泡過(guò)夜;然後將燒杯(bēi)置於(yú)實驗電熱板HT-300上於180℃加熱消解1 h,待得到清(qīng)亮(liàng)溶液後,取下燒杯冷卻至室溫﹐再加入2 mL過氧化氫,緩慢加熱至近幹(gàn),取下冷卻至室溫(wēn),采用1%硝酸定容至25mL。同時做(zuò)全(quán)程序空白實(shí)驗。
精密度
稱取6組平行的生物質樣品(0.5000 g)﹐采用硝酸-過氧化氫體係於實驗電熱板HT-300消(xiāo)解﹐用1%硝酸定容至25 mL,ICP -MS測定。平行測定6次結果及相對標準偏差如表1所(suǒ)示。
表1電熱板消解生物質(zhì)中砷測定(dìng)結(jié)果(n=6)
由(yóu)表1可知,6次平行測定平均值為2.57 mg/kg,相對標準偏差RSD = 1.5%,在5%以內,表明該方法(fǎ)精密度較高。
準(zhǔn)確度
采用加標回收率評價該方法(fǎ)的準確(què)度。分別對生物(wù)質樣品和加標後的生物質樣品(pǐn)進行電熱板消(xiāo)解預處理,實驗電熱(rè)板HT-300消解(jiě)後用1%%硝酸定容至50 mL,進行(háng)測定。加標回收率的測定(dìng)結果列於表2。
表2加標回收率測定結果
由表2可知,該方法測得As的(de)加(jiā)標回收率在102%~104%之間,測定準確度較高。
結論
本文采用硝酸-過氧化氫(qīng)體係、電(diàn)熱板消解方法對生物質中的砷進行預處理,采用ICP- MS進行測定(dìng)。結果表(biǎo)明采用實驗電熱板HT-300進行消解的(de)結果出(chū)來的精密度好、準確度較高(gāo),是一種測定生物質樣品中砷含量的可靠方法。實驗(yàn)電熱(rè)板HT-300的加熱麵是玻璃陶瓷,一(yī)抹(mò)即淨,清潔簡單(dān)便捷又耐腐蝕;分體式PID智能程序控製,遠程控製保障實驗人員安全。