富(fù)鈷結殼是一種生(shēng)長在海底岩石或(huò)岩屑(xiè)表麵的皮殼狀鐵錳氧化物和氫氧化物。因富含鈷,名富鈷結殼。構成結殼的鐵錳礦物主要為δMnO2和針鐵礦。其中,含錳2.47%、鈷0.90%、鎳0.5%、銅0.06%(平均值)、鉑(0.14~0.88)×10^-6、稀土元素總量很高,很可能成為戰略金屬鈷、稀土元素和(hé)貴金屬鉑的重要資源。
我國大洋礦產資源(yuán)調(diào)查一直使用X射線熒(yíng)光(guāng)光譜(pǔ)法作為主要金屬元素含(hán)量分析的標準方法。隨著大洋調查的深入(rù),使用的設備逐步更新,調查取樣方法不斷改進,破壞性的樣品分析方式已不能適應大洋調查工作的要求。因(yīn)此,對簡單、高效(xiào)的(de)現場無損分(fèn)析方法和技術提出(chū)了迫切要求。
便攜式X射線熒光
光譜儀具有體積(jī)小、重量輕和使用(yòng)方便的特點,相關應用研究一直是(shì)野外地質勘查中現場分析技術的研究熱點。手持式X射線熒光光譜儀作為新一代的便攜式X射線分(fèn)析儀,具有體積更小、質量(liàng)更輕和分辨率更高的特點,非(fēi)常適合(hé)海上進行多學(xué)科、多任務和多(duō)目標調查研究。本研究采用德國斯(sī)派克手持式X射線熒光光譜(pǔ)儀SPECTRO
xSORT,結合鬆(sōng)散粉末製樣法在現場對某大洋航次富鈷結殼岩心碎塊(kuài)樣品中的 Mn 、 Fe
、 Co
、Ni
、Cu和Zn進行了分(fèn)析(xī)測(cè)定。
斯派克手(shǒu)持式X射線熒光光譜(pǔ)儀SPECTRO xSORT與同類產(chǎn)品相比性能較好,在幾秒鍾時間內可以提供實驗室級的分析結果。經過(guò)優(yōu)化的SPECTRO xSORT光譜(pǔ)儀現已(yǐ)能滿足現場連(lián)續高強度測量作(zuò)業需要。
實驗部分
儀器
手持式X射(shè)線熒光光譜儀(yí)SPECTRO xSORT(德國斯派克)
樣品製備 本研究的樣品(pǐn)在某洋淺鑽所得(dé)。高溫烘幹再進行研磨,裝入樣品盒中(zhōng)待測。
結果(guǒ)與討論
方法精密度
選用國家一級標準物質按(àn)照樣(yàng)品製備方式重複製備5個樣(yàng)片,按照實驗方法進行測定,計算所得相對標準偏差(RSD)列於表1。從表1數據可見,Mn 、Fe、Ni和Cu的精密度小於0.6% ;含量相對較低的Co 和Zn精密度小於3%,說明本方法獲(huò)取的測試數據是可靠的。
表1 方法精密度(dù)
方法準確度
對國家標準(zhǔn)物質GBW 07337、GBW 07338、GBW 07339和GBW 07296進行測定,並與標準值對比。由表2可以看出,相對(duì)誤差在92.9% ~107.6%範(fàn)圍內,完全滿足現場化學分析的要求。
表2 方法準確度
結語
采用手持式X射線熒光(guāng)光譜儀SPECTRO xSORT結合鬆散粉末製樣技術,可以快速、準確地分析(xī)富鈷結(jié)殼樣品中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn。方法簡便、靈敏(mǐn),製樣快速(sù),精密度和準(zhǔn)確度滿足相關規範以及大(dà)洋富鈷結殼勘(kān)查現場分析的要求,可以為富(fù)鈷結殼資源現場(chǎng)初步評(píng)價提供(gòng)可靠的技(jì)術支(zhī)撐。
本研究采用的測量儀(yí)器相比於其他便攜式X射線熒光光譜儀,結構更簡單、體積更小,可以進行富鈷(gǔ)結殼的原位測定,從而在不破壞某些珍(zhēn)貴的深海岩心的情況下,快速獲取相關的化學信息。