全自動石墨消解（jiě）連法測定廢氣中重金屬

礦石開采、冶煉過程中大量重金屬通過煙塵、粉（fěn）塵汙染周邊環境。燃煤發電產生（shēng）的含汞廢氣、熔煉澆鑄和電鍍行業產生的廢氣也是（shì）重金屬汙染（rǎn）的重要來（lái）源之一。有色冶煉行業中（zhōng）重（chóng）金屬通過廢氣的排放量已經超過廢水的重金屬排放量，廢氣中排放的重金屬越來越引起人們的高度重視。廢氣（qì）中重金屬監測方法有很多，有原子吸收法（fǎ）、原子熒光法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等。本研究結合格丹納全自動石墨消（xiāo）解儀作為前處理手（shǒu）段，消解後溶（róng）液在（zài）原子吸收光譜儀上測定廢氣樣品中銅、鋅、鎳（niè）、錳、鉛、鎘（gé）6種元素的含量。

1.實驗部分

1.1儀器
72位全自動石墨消解（jiě）儀（廣州格丹納）

1.2試劑
100 mg/L的銅、鋅、鎳、錳（měng）、鉛、鎘混合標準溶液；
優級純硝酸；
優級純（chún）氫氟酸；
優級純高氯酸（suān）；
實驗（yàn）用水為（wéi）電阻率18.2MΩ.cm超純水。

1.3樣品預處（chù）理步驟
將濾（lǜ）筒樣品（pǐn）用陶瓷剪刀剪碎，置於100mL聚四氟乙烯消解罐中，將（jiāng）消解罐（guàn）放入石墨消（xiāo）解儀（yí）。按照（zhào）優化好的消解程序進行消解。消解完（wán）畢，加（jiā）入1 : 3(體積比)硝酸2mL，轉移至50mL容量瓶中（zhōng），用去離子水洗滌消解罐多次，洗滌液合並至容量瓶，定（dìng）容備用（yòng）。消解樣品的同時（shí）測定全程空白。

石墨消解儀的優化消解程（chéng）序見表1.

1.4連續光源原子吸收光譜測定。

2.結果與結論

2.1準（zhǔn）確度與精密度

采用空白濾簡加標，通過消解前處理（lǐ），測定消（xiāo）解液中各元素含量，計（jì）算回收率（lǜ）。取6個經過洗脫（tuō）重金屬的空白濾（lǜ）簡，每個均加入100mg/L的混合標準溶液0.2mL，消解後定容至50mL，測定各元索濃度。結果見表2。由表2可見，各元素的（de）回收率均非常理（lǐ）想，說明前（qián）處理過程未發生明顯的損失或汙染。

2.2實際樣品測（cè）試
對某垃（lā）圾焚燒（shāo）爐廢氣排（pái）放口采樣3次，每次10分鍾左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中重金（jīn）屬濃度（dù）見表3。

3.結語 

采用濾簡采集廢氣樣品（pǐn），以硝酸-氫（qīng）氟酸-高氯酸（suān）組合為消（xiāo）解試劑，石墨消解前處理樣品後利用原子吸（xī）收光譜法（fǎ）測定廢氣樣品中重（chóng）金屬元素，抗幹擾能力強，結果準確。本次實驗采用的格丹納（nà）72位全自動石墨消解儀（yí）具（jù）有樣品處（chù）理（lǐ）批量大、升溫快速、溫度（dù）均（jun1）勻，程序控製、消解完全、高效方便等優點，是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析（xī）儀器（qì）的理想配套產（chǎn）品。