土壤作為農業生產的主要載體和生態環境的重要組成部分,其質量好壞很大(dà)程度上(shàng)決(jué)定了農業(yè)產(chǎn)品質量的高低。土(tǔ)壤重金(jīn)屬汙染問題也已成為日益嚴重的(de)生(shēng)態問(wèn)題。
分析(xī)土壤(rǎng)中重金屬的檢測是尤為重要的項目,特(tè)別是
樣品的前(qián)處理更是至關重要的環節。本文搜索了(le)一(yī)係列消解條(tiáo)件,找到了較好的消解(jiě)實驗方法。
版本(běn)1:
土壤中銅鋅鎘鉻鎳鉛六種重金屬全量一次消解測定方(fāng)法.用氫(qīng)氟酸-高(gāo)氯酸(suān)-硝酸消解法,國家標準物質檢(jiǎn)測值和標準值吻合性很好,方(fāng)便可行.具體方法:準確稱取(qǔ)0.5克土壤品(過0.15mm篩(shāi)於四(sì)氟坩堝中,加7亳升硝酸+3亳升高氯酸+10亳升氫氟酸加蓋,放置過夜(不過夜效果同,電熱板上高溫檔(dàng)加熱(數顯的控製溫度300〜350度1小時,去蓋,加熱到近幹,冷卻到常溫,然後再加3亳升(shēng)硝酸+2亳升(shēng)高氯酸+5亳升氫氟酸,高溫檔繼續加熱到完(wán)全排除各(gè)種酸,既高氯酸白煙冒盡,加1亳升(1+1鹽(yán)酸溶解殘渣,完全轉移到25亳升(shēng)容量瓶中,加0.5亳升的100g/L的氯化銨溶液,定容,然(rán)後原子吸收分光光度計(jì)檢測,含量低用石墨爐,注意定(dìng)容完盡快檢測鋅,且鋅估計需要適當的稀釋。其實放置幾天(tiān)沒有問題,相對比較穩定。
(實驗電熱板)
版本2:
土(tǔ)壤消化(王水+HClO4法)
稱取風幹土壤,目篩(shāi)0.1g,精確到0.0001g於消化管中(zhōng),加數滴水濕潤,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3或加入(rù)配好的(de)王水4~5 ml ,蓋上小漏鬥(dòu)置於(yú)通風櫥中浸泡過夜。第(dì)二天放(fàng)入全自(zì)動石墨消解儀中,80~90℃消解30min,100~110℃消解(jiě)30min,120~130℃消解1h,後冷卻(què)。再加入1 ml HClO4於100~110℃條件下繼續消解30min,120~130℃消(xiāo)解1h,冷卻定(dìng)容,過濾至樣品存儲瓶(píng)中待測。
(全自動石墨消解儀)
注:最(zuì)高溫度不可超過130℃。消化管底部隻殘留少許淺黃色或白色(sè)固體殘渣時,說(shuō)明(míng)消化已完全(quán)。如果(guǒ)還有(yǒu)較多土壤(rǎng)色固體存在,說明消化未完全,應繼續120~130℃消化直至(zhì)完全。