檢（jiǎn）測最全！石墨消解儀消解海綿鈀中18 種金（jīn）屬元素方法

海綿鈀呈（chéng）灰色海綿狀，能抵抗（kàng）酸、堿，難於腐蝕，但能溶於王水中，溶於熱（rè）溫（wēn）的鹽酸、硝酸和濃硫酸。耐高溫，熱電性能好，並且有良好（hǎo）的可塑性，能壓延成絲。因鈀具有獨特的物（wù）理化學性能，它可以用於珠寶飾物、電氣儀表、鍾表合金及化（huà）學工業（yè）等，也可用作（zuò）催化劑、氣體吸（xī）收劑等。

根據現有國家標準規定，影響海綿鈀品（pǐn）級的（de）雜質元素包括Mg、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pt、Ag、Sn、Ir、Au、Pb和Bi共18種，故準確測（cè）定海綿鈀中這18種元素具有重要意義。本文在采用 石墨消解儀對樣品海（hǎi）綿鈀的消解，通過ICP—MS測定海綿鈀（bǎ）中8種雜質元素含量的操作方法與大家分享。

實驗部分

1、儀器設備

電感耦合等離（lí）子體質譜儀、 石墨消（xiāo）解儀、超純水機。

2、試（shì）劑

Si、Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Pb、Bi、Ru、Rh、Pt、Ir、Sn、Au單元（yuán）素標準溶液：1000μg／mL；Sc、Tb、Y混合內標儲備（bèi）液：20pμg／mL。

3、石墨消解方法

將樣（yàng）品（pǐn）用瑪瑙研缽磨碎，使樣品（pǐn）粒度不大於0.082mm。準確稱取0.1000g樣品（pǐn）於5OmL樣品管中（zhōng），加10mL體積分數為50%的王水，放上蓋子，冷溶5min後，置（zhì）於石墨消解儀上，運行設定程序（xù）進行消解，消解結（jié）束後，取下（xià）冷卻10min，用水定容到（dào）50mL，搖勻備用。隨同做空白試驗。

實驗選擇的石墨消解（jiě）儀以及配套的50mL聚四氟乙稀材質的樣品管溶解（jiě）樣品，稱樣（yàng）、消解、定容（róng）、測定均在同（tóng）一樣品管中進行，降（jiàng）低了樣品在轉（zhuǎn）移過程中帶來的損失和汙染的風險。實驗選擇同一海綿鈀樣品在25℃、50℃、120℃3個消解溫度下（xià）進行試驗（yàn），結果表（biǎo）明，在25℃消解時，2h後肉眼可見少（shǎo）量細微難溶物，各元素的測定結果比120℃消解20min的結果偏低10～30，這說明此時樣品溶（róng）解未完全；在50℃消解時，2h後樣品溶液澄清，各元素的測定結果與120℃消（xiāo）解20min的結果基本一致；在120℃消解時，20min後樣品溶液澄清，呈棕黃色，這說（shuō）明溶液消解完（wán）全。實驗最終選擇消解程序為：斜坡升溫7min至120℃，並在120℃保持（chí）20min。

4、加標（biāo）回收（shōu）及精密度試驗

選（xuǎn）取海綿鈀樣品，按選定實驗條件和操作步驟進行（háng）11次平（píng）行測定，並加入適量待測元素的標準溶液進行加標回收和精密度試驗，結果如下（xià）表所示。

5、結論

石墨消解儀（yí）對海綿鈀的消解測定結果相當好，無（wú）線遠程控製消解，確（què）保人（rén）員（yuán）安全性，智能化程序設定消解，36孔可（kě）以進行批（pī）量樣品處理，大大提高工作效率，加熱、消解、趕酸一體化無需轉移。加熱石墨（mò）塊具有良好導熱效果、均勻性高，包裹式的加熱讓樣品消解徹底。