鋼中氮含量測定最佳（jiā）方法——火花（huā）直讀光譜儀

優質品種鋼的冶煉已將氮含（hán）量作為必檢項目,利（lì）用直讀光（guāng）譜法代替熱導熔融法測定鋼中氮，將（jiāng）大幅（fú）縮（suō）短檢驗周期，降低檢驗成本（běn），更加適合煉鋼（gāng）轉爐前快速分析（xī）需（xū）要。文章用直讀光譜儀進行了鋼中氮（dàn）的檢測實驗，通過對分析條（tiáo）件、控製標樣準備、試樣處理、儀器標準化分析（xī）操作等逐一分析，找到最佳分析條件和試樣處理要求。有針對性抽取（qǔ）實際生產（chǎn）中25個不同（tóng）氮含量範圍的鋼種進行（háng）鋼中氮含量的檢測，可以看出，光譜儀與氮氧儀測定結果(均值)差（chà）值，符合國標重現性（xìng）要（yào）求，光譜儀（yí）測定鋼中氮含量（liàng）完全可行，測（cè）定結果準確性（xìng）、精確性滿足實際生產需要。

鋼中氮主要以氮化物形式存在（zài），當鋼中氮含量超過（guò）—定（dìng）限度並且在加熱升溫時（shí）會出現“蘭脆”現象，鋼的塑性、韌性下降，脆性增加。目前，大多數優（yōu）質品種鋼的冶煉已不再僅僅滿足於常規元素的分析，而把氮含量也作為一個必須檢驗的項目。

常規鋼中（zhōng）氮的檢（jiǎn）驗，一般采氮氧儀的熱導熔融法。但此方法存在檢驗周期長、成本高（gāo）和樣品加工困難等問題（tí）。利用直讀光譜法測定鋼中氮，將大幅縮短檢驗周期.降低（dī）檢驗成本，更（gèng）加（jiā）適合煉鋼轉爐前快速分析需要。本文用直讀光譜儀逬行鋼中（zhōng）氮的檢測實驗，找到了光譜分析氮的最佳條件（jiàn）和試樣處理要求，在實際生產中得到有效應用。

實驗部分

實驗儀器：直（zhí）讀光譜儀（yí），透鏡材質為氟化鎂；氮（dàn）氧儀。樣品（pǐn）加工設備為自動銑樣機。

實驗方法：煉鋼（gāng）生產提供的檢驗試樣由自動銑樣機磨製，加工好的試（shì）樣為：無氣孔、針眼、夾渣和較大裂紋。試樣分析（xī）麵不能用（yòng）手觸摸，不能接觸其他（tā）的脂類物質。

分析條件

氬氣壓力
樣品在氬氣氣（qì）氛中激發時，氬氣（qì）的壓力（lì）會影響光譜（pǔ）分析碳的分析結果。直讀（dú）光譜儀（yí）的氬氣（qì）係統氣（qì）流量由程序設定，氣源（yuán）壓力要求保（bǎo）證0.3MPa即可。

控製（zhì）標樣準備
檢驗（yàn）室沒有合適的（de）光譜（pǔ）氮控製標（biāo）樣，通過自製硫印鑄坯，製成高（gāo）低氮含（hán）量兩（liǎng）塊控製標樣，采（cǎi）用氮氧儀進行控製標（biāo）樣定值（默認氮氧儀定值（zhí）為標（biāo）準值），其測定結果如表1.

表1，自製控製標樣定值（質量分數，%）

通過表1可（kě）以看出，兩塊控製標樣的直讀光（guāng）譜儀與氮氧儀測（cè）定結果均勻穩定，均間分別相差1.6X10和1X10，符合國家標準。結合測定結果分別將控製標樣值定（dìng）為41X10和21X10，自製光譜氮（dàn）控製標樣準確有效。

準確度試驗

應用直讀光譜儀和（hé）氮氧儀分（fèn）別對試樣氮含量進（jìn）行檢測，測定結果見表2.從表2實驗數（shù）據可看（kàn）出，光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。

表2試樣氮含量檢測數據（質量分數，%）

結論

1.用直讀（dú）光譜儀測定鋼中氮含量，測（cè）量誤差（chà）符合國家標準（zhǔn）。

2.采用火花發射光譜分析時，火花平台清理要及時，要求氣（qì）路和試樣平台密閉無泄露。