雖然光譜(pǔ)分析儀分析偏差正常規定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大於1%達到5%甚至更高。這種偏差常發生在:①試樣不同部位的光譜儀分析,②同一個試樣在不同的光譜儀上分析,③同一個試樣用手工和光譜儀對比(bǐ)方分析。
一(yī)般而言,最大的誤(wù)差來源於試樣本(běn)身,所以(yǐ)針對試樣,可分析其幾(jǐ)個(gè)原因並給予改(gǎi)正措施:
1.光譜儀分析采用的試樣應為(wéi)白口試樣而不能(néng)為灰(huī)口試樣。
因為(wéi)灰口試樣被光譜儀激發時由於表層電阻大(dà),不易被電流擊穿,從而影(yǐng)響分析,得到的值偏低;
2.準備激發時,試樣溫度應為(wéi)室溫(≤20℃);
3.試樣麵積應大於火花激發台激發孔,必須有一個重疊區域(最小1mm),而且試樣表麵應是均勻的、平整、紋理(lǐ)一致。試樣如不平整或(huò)者試樣麵積小於激發孔將不能完全蓋住激發孔,使燃(rán)燒室(shì)不處(chù)於密封,試樣被激發時改(gǎi)變(biàn)電流強度(dù),從而影響預燃和曝光,使試樣燃燒(shāo)不完全,導(dǎo)致光譜儀分(fèn)析結果偏低。
4.試樣表麵要幹淨不要被汙染如(rú)用手觸摸。
汙染的試樣被激發時表麵不能被衝(chōng)洗幹淨,並且衝洗下來的物體汙染燃燒室,影響預燃和曝光,嚴(yán)重時直讀光譜儀無法分析,輕微(wēi)時會出(chū)現分析結果偏差(chà)大。
5.試樣表麵不能有砂眼、氣孔、裂(liè)紋(wén)等缺陷。
因(yīn)為缺陷會導致試樣被激發(fā)時電流強度改(gǎi)變,使試樣燃燒不完全,激發不良(liáng),光譜儀分析(xī)結果偏低(dī)。
6.試樣中硫元素含量不能過(guò)高。
我們發現當試樣中硫元素(sù)大於2%,光譜儀便無法正常分(fèn)析(xī)。因為硫在燃燒過程中(zhōng)形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影(yǐng)響試樣(yàng)進一步激發,從而導致激發不良。
用
直讀光譜儀進行(háng)爐前鐵水化學元素含量分析,是近年來鑄造行業爐(lú)前鐵水化學成份控製的主要手段。直讀(dú)光(guāng)譜儀進行爐前化(huà)驗具有很多優點:速度快,精確度高,分析(xī)化學元素種類全,操作簡單。
1.速度快,從試樣的製作到光譜儀(yí)分析結束僅(jǐn)需2~3分鍾。
2.精確度高,當鐵水化學元素含量在光譜儀分析範圍(wéi)內時分析偏差≤1%。
3.分析化學元素種類全,可根(gēn)據(jù)需要分析任何(hé)化學元素。
4.操作簡(jiǎn)單,隻要經過短期培訓即(jí)會操作。