經常聽到食藥監局檢測到大米批次時,總有大米不合格批次,不合格項目為鎘。鎘是重金屬,鎘(Cd)是銀白色有光澤的金屬,鎘的毒(dú)性較(jiào)大,被鎘汙染的空氣和食物對人體危害嚴重,且在人體內代謝較慢。可在人體內(nèi)積蓄,主(zhǔ)要積蓄在腎髒,引起(qǐ)泌尿係統的功能變化; 鎘主要來源有電鍍、采礦、冶煉(liàn)、燃(rán)料、電池和化學工業等(děng)排 放的廢水;廢舊電池中鎘含量(liàng)較(jiào)高、也存在於水果(guǒ)和蔬菜中,尤其是蘑菇,在奶製品(pǐn)和(hé)穀(gǔ)物中(zhōng)也有少量存在; 鎘(gé)能夠取代骨中鈣,使骨骼嚴重軟化(huà),骨頭寸斷,會引起(qǐ)胃髒(zāng)功能失調,幹擾人(rén)體和生物體內鋅的酶係(xì)統,導致高血壓(yā)症上升。
大米中的鎘(gé)
大米中為什麽會有重金屬鎘?
那麽,大(dà)米(mǐ)裏麵的鎘又是(shì)從哪而來了?五穀的生長離不(bú)開土地和大(dà)氣,米裏麵的(de)鎘大部分來源(yuán)於其生長的(de)土地。因此,對(duì)於土壤中鎘的監測非常重要。其實,不隻是鎘,其他一些有害重金屬監測也同樣重要。土壤重金屬汙染(rǎn)不僅損害土壤自身的理化(huà)性(xìng)質(如引起土壤的組成、結構和功能的變化,抑製作物根係生長和光合作用(yòng)),致使農作物減產甚至絕收,而且通過食物鏈(liàn)富集到(dào)人體內,嚴重(chóng)危害人體健康。因此(cǐ),對土壤中重金屬的分(fèn)析檢(jiǎn)測(cè),建立和發展(zhǎn)簡單、快速、經濟、實用的土壤中重金屬元素的分析方法對監(jiān)測環境金(jīn)屬(shǔ)汙染水平,維護人類及生態健康具有重大的現實意(yì)義。
常規消解方法
由於土壤為固體(tǐ)樣品,基體複(fù)雜,要準確分析土壤中的重金屬,消解是關鍵。目前用於土(tǔ)壤樣品分析的前(qián)處理方法很多,有幹法灰化、電熔(róng)融(róng)、密閉(bì)容器消解、電熱板消解(jiě)、微波消解和(hé)全自動石墨消(xiāo)解等,本文以
全自動石墨消解儀對土(tǔ)壤樣品進行消解,旨在提供一種高效、精(jīng)準的消解方法。
樣品前處理
將(jiāng)采集的土壤樣品(不少於500 g)混勻後,用四分法縮分至約100 g。縮分後的土樣經風幹(自然風幹或(huò)冷(lěng)凍幹燥(zào))後,除去土樣中石子和動植(zhí)物殘體等異物,用瑪瑙棒碾壓,通過2 mm尼龍篩(除(chú)去2 mm以上的(de)砂礫),混勻(yún)。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍(lóng)篩的土樣研磨(mó)至全部通(tōng)過(guò)孔徑(jìng)0.150 mm的尼龍篩,混勻後備用(yòng)。
全自(zì)動石墨消(xiāo)解(jiě)儀對樣品消解
采用
全自動石墨消解儀對土壤樣品進行消解,具體消解步(bù)驟(zhòu)和消解程序如下:稱取0.1000 g混勻樣品於幹(gàn)淨透明的(de)聚四氟乙烯消解罐中,放入全自(zì)動消解儀。把電腦和消解儀連接起來,將已存儲的(de)消解(jiě)方法調出並開始運行,具體消解程(chéng)序如下: 加入12 mL HCl,4 mL,4 mol L-1 HNO3,加熱(rè)到120℃,50%速度振蕩1
min,120℃消解30min,冷卻3min,加入10 mL HF冷卻3 min,加入2 mL HClO4,50%速度(dù)振蕩1 min,加熱到(dào)140℃,140℃消解30min,加(jiā)熱到180℃,180℃消解60 min,冷卻15 min,然後用1% (v/v) HNO3稀釋並(bìng)定容至10 mL。
全自動石墨消解儀對樣品進行消解
樣(yàng)品消解完分析
土(tǔ)壤樣品(pǐn)經全自動石墨消解後,消解液進行ICP-MS、ICP-OES、FAAS和GFAAS測定。在本文所測定的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn這(zhè)6種元素(sù)中,Cd在土壤中的含量較低(ng g-1),受到儀器檢出限的限(xiàn)值,Cd采用ICP-MS和GFAAS進(jìn)行(háng)測定(dìng),其餘五種元素分別采用ICP-MS、ICP-OES和FAAS進行測定。
結論
采用全自動石墨消(xiāo)解儀對土壤及(jí)沉積(jī)物標準品進(jìn)行消解,原子吸收,ICP-OES和ICP-MS測(cè)定消解後的土壤和底泥標準品中的的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn六種金屬元素。
采用HNO3-HCl-HF-HClO4酸體係的全自動石墨消解土壤和沉積物標準品,所有元(yuán)素的測定值都在標準物質參考值範(fàn)圍內。全自(zì)動(dòng)石墨消解,一次可處理多達72個樣品,同時它可實現整(zhěng)個消解過程全自動無(wú)人值守,完全解放了(le)人(rén)力並對實驗人員身體的危害降到最(zuì)低,準確度高,在土壤重金屬前處理(lǐ)中比(bǐ)微波消解更具有優勢。