智能石墨消解（jiě）儀在粉類化妝品中鎘和銻的消解應用方案

愛美之（zhī）心人皆有之，化妝品是眾多女（nǚ）性的日常必（bì）備品，但是化（huà）妝品（pǐn）中重金屬（shǔ）超標安全問題是把控的第一（yī）大（dà）關（guān），常見中的（de）鎘（gé）會對呼（hū）吸道產生刺激，長期暴露（lù）會造成嗅覺喪失症、牙（yá）齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經呼吸被體內吸收，積存於肝或腎髒造成危害，尤以對腎髒損害較為明（míng）顯。還（hái）可導致骨質（zhì）疏鬆（sōng）和軟化。而銻會刺激人的眼、鼻、喉嚨及（jí）皮（pí）膚，持續接觸可破（pò）壞心髒及肝髒功能，吸入高含量的銻會導致銻中（zhōng）毒，症狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困（kùn）難，嚴重者可（kě）能死亡。

因此（cǐ）對化（huà）妝（zhuāng）品（pǐn）中的（de）重金屬檢測相關部門有嚴格明確的規定（dìng），文章（zhāng）中采用（yòng） 石墨消解儀對（duì）粉類化妝品消解測定鎘和銻（tī）元素（sù）含量。有效檢測分析化妝品品質問題，為市場（chǎng）及（jí）質檢監管（guǎn）提供有利的技術（shù）保（bǎo）障。

實驗部分

一、實驗設備（bèi）

1)、DS-360石墨消解（jiě）儀。

石墨消解儀在粉類化妝品（pǐn）中鎘和銻的消解應用

2)、超純水係統，美國。

3)、電感耦合等離子體質譜儀，美國。

二、準備試劑

1)、Agilent多元素混標Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent內標Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent調諧液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、過氧化氫

6)、鹽（yán）酸羥胺

三、樣品分析步驟

3.1、樣品的前處理

準確稱（chēng）取（qǔ）混勻試（shì）樣約1.00g，置於50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h後，加入過氧化氫2.0mL，混勻。置於石墨消解儀（yí）消解孔中（zhōng）開（kāi）始加熱（rè），通過無線平板電腦設（shè）置消解程序（xù），程序如下表，啟動加熱2h(溫度控製在l00℃～110℃)，取出，冷卻至（zhì）室溫，加入鹽（yán）酸（suān）羥胺溶液（yè）1.0mL，放置15min～20min，用載流（liú）液定容至25mL，備用。隨同（tóng）試樣做（zuò）試劑空白。

以5％硝酸作為溶劑，將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐（zhú）級稀釋至所需的濃（nóng）度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸（guī）方（fāng）程及相（xiàng）關係數見表（biǎo）如下。

由表中數據（jù）可知，鎘和銻的標準曲（qǔ）線相關係數分別（bié）為0.9997和0.9998，線性回歸較好。

四、精密度實驗

在儀器設（shè）定條件下，取10ug／L濃度的混標溶液連續進行6次（cì）平行測定，由下表可知，相對標（biāo）準偏差RSD分（fèn）別為0．11%和0．12%，結果令人滿意。

五、實際樣品測（cè）定

對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號，對其鎘和銻的含（hán）量進（jìn）行測定。測定結果如下表中所示：

由上表（biǎo）結果可知，所測樣品中鎘含量全部合格，有個別樣品的銻含量超標。

六、結論

采用濕法消解（jiě）處理樣品，用ICP-MS法同時測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法（fǎ）簡便快速（sù），穩（wěn）定性（xìng）高，靈敏度、精密度及準確度好。用此法來測定（dìng）粉類化妝品中鎘和銻的含量，為及時、有效地進行化（huà）妝品檢測與管理提供有力的（de）技術保障。

石（shí）墨消解儀消解完全，程序升溫加熱均勻速度快，同時（shí）可設置多段升溫控製，無（wú）線平板控（kòng）製有效避免人員與酸霧接觸，操作（zuò）簡（jiǎn）單，消解效果好。