人口越來越多,不斷惡化著日常生活汙水、工業汙(wū)水(shuǐ)、汙染經常長時間的沉積(jī)倒置水裏的(de)汙泥也越來越多(duō)。汙(wū)泥慢慢積累(lèi)各種(zhǒng)重金屬等,如果處理不好(hǎo)會對周邊環境造成二次汙染,對人體也會(huì)生產危害(hài)。過去對(duì)汙泥消解方法(fǎ)都是使用電熱板進行前處理,時(shí)間長,酸消耗多,處理過程(chéng)中組(zǔ)分易遺失,且準確性及重複性較(jiào)差,本文章中使用智能(néng)消解儀消解法(fǎ)對樣品消解徹底,操作簡便,省時省力,精密度高,越來越受到多數分析研究人員的青睞。
實驗部分
1、儀器與試劑
儀器:等離子發射
光譜儀;智能石墨消解儀。
智能消解儀消解汙泥
試劑:硝(xiāo)酸(分(fèn)析純(chún));過氧化氫(qīng)(30%)、氫(qīng)氟酸(優級純);土壤標準物:ESS一1
2、樣(yàng)品處理(lǐ)及測定
將采集城市汙水(shuǐ)廠的(de)汙泥,然後進行冷凍幹燥(zào)後,四分法(fǎ)取樣,用瑪瑙研缽研磨並過100目尼(ní)龍篩,然後(hòu)稱取(qǔ)0.2g樣品放人消解管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2:,2mlHF,充(chōng)分混勻待反應平穩後將消解管放人智(zhì)能消解儀中按照設定的消(xiāo)解程序進行(háng)消解,消(xiāo)解(jiě)待剩餘液體大(dà)約為3ml時趕酸完畢,在(zài)溫熱情況下用l%HNO3,最後(hòu)定容上機測(cè)定。同時製備空白樣(yàng)品。
3、土壤(rǎng)樣品方法精密(mì)度
在相同實驗(yàn)條件下,稱取(qǔ)0.2g土壤標準物質ESS一1經消解後(hòu)定容進(jìn)行測定,連續測定7次後取平均值結(jié)果如(rú)下表所示:
土壤樣品(pǐn)精密度檢測結(jié)果
從表中可以看出(chū),銅、鋅的相對標準偏差分別為5.0%、4.7%,說明方法精密度好,測定結果令人滿意。
4、土(tǔ)壤(rǎng)加標測(cè)定回收率
對消解完畢的土壤樣品根據其測定含量進行加標回收測定,測定三次,回收率如下表所示(shì):
土壤樣品智能消解後加標回(huí)收檢測結果
從上表可以看出,兩(liǎng)種元(yuán)素回收率在99%~104%之間(jiān),說明本方法準確可靠。
結果討(tǎo)論
本文采用智能消(xiāo)解儀消解土壤測定所含金屬元素銅(tóng)、鋅,實(shí)驗結果(guǒ)滿足測定要求,智能(néng)消解儀可批量前處理,大大降低了傳(chuán)統消解方法的反應趕酸時間,無線遠程控製,操作簡單,隻需要(yào)設計後程序運行,讓(ràng)人員遠離消解過程的酸霧,安全健康。石墨塊采用包裹式加熱(rè),樣品受熱更均勻(yún)、控溫更精準。最後銅、鋅(xīn)含量測定,實驗證(zhèng)明該方法精密度和準確(què)度較(jiào)好,回收率較高,滿(mǎn)足實驗測定要求。