直讀光譜法如何測定鋼材中高（gāo）含量砷？建議收藏

目前，直讀光譜儀在鋼鐵，冶金，機械等行業已日趨普及。而國際上許（xǔ）多著名品牌的直讀光（guāng）譜儀如斯派（pài）克公（gōng）司等都在儀器出廠時預製了工作曲（qǔ）線，這大大方便了用戶，也節（jiē）約了許（xǔ）多因繪（huì）製工作曲線（xiàn）所需的標準樣品。因為儀器預製了工作曲線，設定了元素的測量範圍，而在（zài）實際分析工作中（zhōng）有時會超出設定的測量範圍。例如（rú），直（zhí）讀光譜儀測定鋼中砷（shēn）的原測量範圍為（wéi）0.001%-0.075%，而樣品中砷含量高達0.30%。采用（yòng）化學分析（xī）法測定鋼中砷，過程繁瑣，分析周期長。為快速準確地檢測樣（yàng）品中砷，需要對砷的工作（zuò）曲線進（jìn）行擴展。本文就直讀光譜儀工作（zuò）曲線的擴（kuò）展（以（yǐ）砷為例）作一簡單的介紹，供同行參考（kǎo）。

1實（shí）驗部分

1.1儀器及工作條件

斯（sī）派克LAB型直讀光（guāng）譜儀：火花激發光源，放電（diàn）參數可調；ZQJD4-0.6型氬氣淨化器。

分析條件：衝洗時間2s，預燃時間（jiān）5s，積分時間8s（其中碳（tàn）5s，其（qí）他元素3s）。分析間距：3.4mm；分（fèn）析線As:189.042nm參比（bǐ）線Fe:187.746nm

1.2試樣製備（bèi）

由於樣品是中低合金鋼（gāng），一般取圓柱（zhù）形樣品，切（qiē）取部分（fèn）圓柱體進行分析。激發（fā）麵在粒度（dù）為0.35mm的氧（yǎng）化鋁砂紙上磨製後（hòu），在儀（yí）器上激發分析。激發麵應平整無夾雜裂縫等缺陷（xiàn）。

1.3工作曲線

本儀器使用的工作曲線是持久曲線，采用兩點校準法校準（zhǔn）工作曲線。按實驗結果設置工作條件，依據儀器專用軟件，用（yòng）三十（shí）二（èr）個標樣值擬和砷的新的工作（zuò）曲線，砷元素工作曲線的相關係數為0.9952。原（yuán）測定範圍是：0.001%-0.075%，擴展後是：0.001%-0.30%。

2結果與討論

2.1預燃時間及積（jī）分時間

合（hé）適的預燃時間，是為（wéi）了獲得（dé）靈敏且穩定的測定結果，而積分（fèn）時（shí）間則是計算分析結果所必需的。本方法按儀器出廠設置：預燃時間為5s。積分吧時間（jiān）為8秒。

2.2砷工（gōng）作曲線的擴展

預擴展本（běn）儀器工作曲線的檢測範圍，要有標準樣品（本試驗用樣品砷質量分數為0.115%）或經準（zhǔn）確定值的內控樣品（0.30%）。其擴展步驟是：

（1）在（zài）直讀光譜儀的擴展程序中-編輯（jí）-校準範圍，把（bǎ）原檢測範圍的高限（xiàn）改為0.30.

（2）在直讀光譜儀的擴（kuò）展程序（xù）中→編輯→標樣（calibrationstandards）→列表→新（xīn）標樣→在樣（yàng）品類型的calibrationstandards前打上標記→含量中輸（shū）入該標樣（yàng）各元素的質量分數。在proposedstandards欄把該標樣選擇進入selectedstandards欄中，並測定其強度比。

（3）在直讀光譜儀的擴展程序中→回歸→砷，程序會自動進行回歸計算。比較其一次，二次，三次（cì）回（huí）歸方程的優劣，其相關係數分別0.9948,0.9952和0.9945.選（xuǎn）擇相關係數好的二次回歸方程。

2.3校正樣品

在光電直讀光譜儀分析中，基體及第（dì）三元素的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線已對基體及（jí）元素間的幹擾進行了校正，為消除或（huò）減少其它如冶金工藝，組織結構不（bú）同等影響（xiǎng），本方法采用內（nèi）控樣品和標準樣品結合使用，以提高結果的準（zhǔn）確性。

2.4氬氣純度

氬氣作（zuò）為本（běn）儀器的分析載氣，其純度直接影響分析結果，氬氣純度（dù）應在99.994%以上。本方法中對市購氬氣經ZQJD4-0.6型氬氣淨化（huà）器純化（huà）後使用，確保分析結果。

3樣（yàng）品分析

以已製作完成的樣品的激發麵為上電極，鎢電極做下電極，在相應的分析程序下，由直接（jiē）光譜儀測定。用本方法測定內控樣（yàng）品（pǐn）中砷，分析結果見表1.從表1可以看（kàn）出（chū），本方法測定值與ICP方法測定值一致，本方法測（cè）定誤差符合國際（GB223）允許差要求。

本方法已應用（yòng）於（yú）實際生產近兩年，實踐表（biǎo）明：使用該方法可快速，準確地測（cè）定鋼中砷元素，能夠滿足（zú）公司實際生產的需要；同時擴大了直讀光譜儀測試（shì）範圍，為其它類似鋼材的測試打下了基礎。應用（yòng）此法對鋼中鈷（gǔ）和釩的測量範圍進行了擴展：鈷由0.35%擴（kuò）展到2.0%；釩由（yóu）2.0擴展到10.0%。