微波與電熱板比較（jiào）試驗丨垃圾（jī）滲濾液重金屬含量測定，該選哪款

垃圾滲濾液是（shì）垃圾在堆放和填埋過程中由於發酵、雨水衝刷和地表水、地下水浸泡而滲濾出來的汙水。垃圾滲濾液金屬含量較高。垃（lā）圾滲濾液（yè）中含有（yǒu）十多種金屬離子，其中鐵和鋅在酸（suān）性（xìng）發酵階段較高，鐵的濃度可達2000mg/L左右;鋅的濃度可達130mg/L左右，鉛的濃度可達（dá）12.3mg/L，鈣的（de）濃度（dù）甚至達到4300mg/L。

曾（céng）通（tōng）過對某填埋場的滲濾液處理情況進行調查（chá）發現（xiàn），該場汙水處理過程還未能滿足汙水達標排放，受此（cǐ）影（yǐng）響（xiǎng），該填埋場的一級納汙水體的水質已經明顯惡化。這一情況已經引起當地（dì）部門的高度重視（shì）。垃圾滲濾液重金屬含量檢測重中之重。

本次為測定（dìng）某地垃圾滲濾液中多種（zhǒng）重金屬的含量，分別采用電熱板和微波消解兩種方法對垃圾滲濾液（yè）進行了前處理，並測定了其中部分重金屬的含量。

實驗方法和內容（róng）

主要儀器和試劑

電感耦合等離子發（fā）射光譜儀（SPECTRO GREEN）
實驗電熱板（格丹納，HT-300）
微（wēi）波消解儀（格丹納，A8）
優純（chún）級濃硝酸
過（guò）氧化氫
新製備（bèi）的（de）二次去離子水
某垃圾（jī）填埋場采集的垃圾滲濾液

實驗步驟

樣品消解

電熱板消解步驟

量取50mL垃圾滲濾液於150mL錐形（xíng）瓶中，加入5mL濃硝酸，蓋（gài）上表麵皿，放置於電熱板上用120℃加熱（rè），使溶液保持不沸（fèi）騰狀態回流30min。 移去表麵皿（mǐn），蒸發溶液至5mL左右停止加熱。待冷卻後，加入3mL過氧化氫，繼續蓋上表麵皿，並用（yòng）120℃加熱至不（bú）再（zài）有大量氣泡產生。待溶液冷卻後，繼續加入過氧化氫，每次1mL，直至隻有細微氣泡，移（yí）去表麵皿，繼續加熱（rè），直至溶液體積蒸發至5mL左右。溶液冷卻後，轉移定容至50mL容量（liàng）瓶。

微波消解步（bù）驟

(HJ678-2013)。量取25mL垃圾滲濾液於消解罐中，加入1mL過氧化氫和5mL濃硝酸，放置於通風櫥內靜置。待溶液（yè）無大量氣泡產生（shēng）後加蓋旋緊放（fàng）入微（wēi）波（bō）消解儀（yí）中進行消解。消解（jiě）程序設置為3min升溫至100℃，後恒溫2min。繼續升溫至180℃ ，恒溫10min，後待消解罐冷卻後將溶液轉移出來，通（tōng）過（guò）電熱板加熱濃縮，最後（hòu）轉移至25mL容量瓶定容。

考（kǎo）慮到ICP在（zài）檢測時方法的局（jú）限性，本文選擇鎘（gé）、鎳、鋅、銅、鉛（qiān）、鉻、砷7種（zhǒng）金屬元素進行測定比較。

精（jīng）密度和加標（biāo）回收率測定

將采集的滲濾液樣品分為若幹份，每份的（de）體（tǐ）積大於400mL，提取其中（zhōng）的12份平均分為2個（gè）組，分別量取50mL和25mL進行（háng）電熱板和微波消解。消解後的樣品用ICP進行3次測定（dìng），測定結果進行平（píng）均值和相對標準偏差計算。

從（cóng）2個組剩餘的（de）樣品再次量取50mL和（hé）25mL，按照各（gè）自的測定結果分別加入標準物質，加標量範圍控製在樣品中待測物含量的0.5~2.0倍，加標體積盡（jìn）可能小。然後將加標（biāo）的樣品按各（gè）自組類分別進行電熱板和微波消解。消解後的樣品用ICP進行測定（dìng），測定（dìng）結果進行加標（biāo）回收率計算。

實驗結果和討論

樣品測定均值與精密度測定結果的比較

從（cóng）上表可以看出，兩（liǎng）種消解（jiě）方（fāng）式處理後樣品的測定值均在垃圾滲濾液重金屬含量的範圍之內，表明測定結（jié）果的可信度高（gāo）。

1. 采（cǎi）用不（bú）同的消解（jiě）方（fāng）式後（hòu）經ICP測定發現兩種（zhǒng）方法的測定值相差不大，表明（míng）電（diàn）熱（rè）板法和微波法作為垃圾滲濾液進行重（chóng）金屬測（cè）定的前處理手段均比較成熟。

2.采用電熱板消解（jiě）作前處理的樣品測定值均小於微波消解樣品（pǐn）的測定值，這主要是由於電熱（rè）板消解時滲濾液樣品始終處於敞（chǎng）口（kǒu）體係，致使樣品的損失率高於采用密（mì）封（fēng）體係的微波消解。

3.電熱板消解樣品的相（xiàng）對標準偏差均略小於微波消解的樣品值，這與前人的研究結果不同，其原因（yīn）是采取的微波消解有轉移溶液並加熱濃縮過程，造成樣品溶液有不同程度損失。

4.兩種消解方法（fǎ）下（xià）鎘元素的相對標準偏差均明顯大於其它元素，出現這種現象的原因是此次所（suǒ）選取的垃圾滲透（tòu）液中鎘元素的絕對含量低，已接近儀器的測定下限。

樣品加標回收率的比（bǐ）較

通過對比兩種消解方法的加（jiā）標回（huí）收率發現，7種元素（sù）的加（jiā）標回收率（lǜ）範圍在88.7% ~99. 7%之間，均低於100%，說明垃圾滲濾（lǜ）液（yè）經過兩（liǎng）種消解（jiě）處理均會造成重（chóng）金屬元素的損失，從而（ér）造成測定結果較真（zhēn）實（shí）值偏（piān）低。采用微波消（xiāo）解的樣品加標回收率均略高於電（diàn）熱板消解的樣品，說明測定（dìng）銅、鋅等7種元（yuán）素的垃圾（jī）滲濾液（yè）采用微波消解相對電熱板消解（jiě）元素損失率更低，測定結果準確（què）度更高。同時本試驗發現，采用電熱板消解的（de）樣品中Pb的加標回收率低於90%根據相關研究，究其主（zhǔ）要原因是在消解過程中，溫度的（de）控製以及消解結束時機的把握尚存在一定（dìng）的（de）偏差，有待於進一步提高和（hé）改進。

結論

通過對垃圾滲濾液進行（háng）測定分析發現，采用電熱板（bǎn）和微波消解作為前處（chù）理方法均（jun1）能較為準確的測定垃圾滲濾（lǜ）液（yè）中的（de）銅、鋅等7種重（chóng）金屬元（yuán）素，兩種消解方法等效可行。從樣品損失率以及準（zhǔn）確度看，微波消解時樣品始終處於密閉體係，損失率低（dī），樣品的測定值準確性更高，可信度更強因此在垃圾滲濾液重金屬測定時，采用微波（bō）消解法對垃圾滲濾液進行前處理更具優勢。但應（yīng）注意，在微波消解過程中，應特別注意（yì）溶液的轉移過程，避免誤差出現從而（ér）影響測定結果的精密度和可靠性。