微波消解儀對土壤樣（yàng）品（pǐn）前處理（lǐ）測定砷含量實驗（yàn）方法

砷作為自然界普遍存（cún）在的有毒類金屬（shǔ）元素，它可通過飲用水、大氣和食物鏈進入人體。人如果長期飲用砷超標水或食用高砷（shēn）食品會導致砷在人體積累，造成人體細胞死（sǐ）亡、肌肉萎縮（suō）甚至癌（ái）症等。在我國因礦（kuàng）產開采造成的土壤高砷富集區很多，對居住（zhù）附近的群眾構成威脅。目前（qián），土壤砷汙染治理有容量限製技術，通過控製砷總量的途徑可（kě）永（yǒng）久去除土壤中的砷，避免了直接砷的二次（cì）汙染（rǎn）。為準確測定土壤中的砷含量，樣品前處理過程很重要。本文（wén）通過微波消解儀對土壤（rǎng）樣（yàng）品進行消解處理，測（cè）定砷含量。

實驗部分（fèn）

1.試劑：
硝酸
氫（qīng）氟酸

2.儀器：
40孔微波消解儀（格丹納）
OA-360智能石墨趕酸儀（格丹納）

3.微波消解法：
準確稱取風幹、過篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置於（yú）消解（jiě）罐內，用少量去離子水潤濕樣品。向每個消解罐（guàn）內先加入（rù）6ml硝酸（suān），再加入1ml氫氟（fú）酸，接著（zhe）將每個消解罐混勻（yún）。然後，扭緊蓋子（zǐ），將消解罐放入微波消解儀（yí）的爐腔中。按照升溫程序進行微波消解，程（chéng）序結束後係統進（jìn）入（rù）自動冷卻，待溫度（dù）降至80℃以（yǐ）下用隔熱手套將消（xiāo）解罐支架及消解罐從微波消解儀中取出，拔出主罐溫控管，在通風櫥內冷卻至（zhì）室溫，緩慢（màn）泄壓放氣，打開消解罐。將消解罐（guàn）內（nèi）的液體倒（dǎo）入標好（hǎo）號碼的石英坩堝內，放置在（zài）智能石墨趕酸儀上進行趕酸處理（lǐ），設置溫度為200℃，待坩堝內消解液（yè）蒸至最（zuì）後一滴時（shí）取下冷卻。然後（hòu）將坩堝內（nèi）的熔狀物定容至（zhì）100ml容量瓶，靜置。

從（cóng）各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中，加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血酸溶液，用去（qù）離子水稀（xī）釋至刻度，搖勻後放置，作為（wéi）砷的微波消解（jiě）法（fǎ）待測液（yè）。

4.測定結果（guǒ）

5.結論（lùn）：
從實驗結果可知，同一樣品（pǐn）的平行性消解（jiě）分析，微波消解前處理的平行性很好，偏差（chà）小（xiǎo）於2.33%。而且加標回收率達到100%。證明微波消解法適用於土壤樣品前（qián）處理中。本次實驗中使用的微波消解（jiě）儀和趕酸儀來（lái）自（zì）格丹（dān）納公司，40孔位的A8微波消解儀采用微波非脈衝連續可調控製，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸（chù）式紅外測溫係統對消解實驗的溫度（dù）進行控製，實時顯示。同向連續（xù）旋轉，微波均勻，保證各個（gè）樣（yàng）品微波環境相（xiàng）同，提（tí）高實（shí）驗結果的一（yī）致性。當罐內的壓力超過設定的保護（hù）值時，會自動安（ān）全泄壓，釋放（fàng）多餘氣體後瞬間密閉，保證後續實驗順利進行。使用微波消解儀進行（háng）實驗重要的是安全，它擁有個保護（hù）裝置，一開門0.1秒瞬間物理斷電停止微波，防止罐體受損和對人體的傷害。