土（tǔ）壤重金（jīn）屬消解：石墨（mò）消解（jiě）儀和電熱板結果數據比（bǐ）較

土壤（rǎng）重金屬（shǔ）汙染是指由於人類的活動將重（chóng）金屬（shǔ）帶入（rù）土壤中，致使土壤（rǎng）重金屬含（hán）量明顯高於其自然（rán）背景值，並造成生態破壞和環境質量惡化的現象（xiàng）。重金屬汙染土壤後會（huì）引起土壤的組成、結構和功能發生變（biàn）化，微生物活（huó）動受到抑製，有害（hài）物質或分解產物在土壤中逐漸積累，引起土壤質量下降，導致植物生長發育（yù）障礙。

因此，對土壤中重（chóng）金屬的環（huán）境風險（xiǎn）具有十分重要的意義。土壤樣品前（qián）處理方法主要有：電熱板消解法、微波消解法、程序（xù）控溫全自動石墨消解法等。

傳統電熱板消解法和微波消解法在消解樣品過（guò）程，操作繁瑣、消解時（shí）間長或（huò）消解過程需全程看守、全過程對人體損害較大。程序控溫石（shí）墨消解法因具有操（cāo）作簡（jiǎn）便、消解液用量少、消解過程自動化（huà）程度高（gāo）、減輕檢（jiǎn）測人（rén）員勞動強度、減少對檢測人員身體的傷害等優點而受大家青睞。本文章采用格丹納（nà）全自動石墨消解儀及傳統電熱板進行試驗，測定重金屬鉛、鎘元素含量，對比（bǐ）該方法的準確性、精密（mì）性和回收率。

實驗部分

一、準備儀器
原子吸收分光光（guāng）度計；
全自動石墨 消（xiāo）解儀（格丹納，G8）、特氟龍消解管（50ml）；
超（chāo）純水機。

二、消解所需試劑
鹽酸（GR）、硝酸（GR）、氫氟酸（GR）、磷酸氫二氨（AR）、高氯酸（GR）。

三、樣品采集
取（qǔ）自（zì）某（mǒu）縣農田的（de）4個土壤樣品，編號為：1#、2#、3#、4#，將采集的農田土壤樣（yàng）品（500g左右）混勻後用四分法縮分至約100g。縮分後的土樣經（jīng）自然風幹後，除去土樣中石子和（hé）動植物殘體等異物。用木棒研壓，通過2mm尼龍篩（除去2mm以上（shàng）的砂礫），混勻。取通過2mm尼龍篩的土樣10克左右（yòu）用瑪瑙研缽研磨至（zhì）全部通過（guò）100目（直徑0.149mm）尼龍篩，混勻後備用。
國家標準土壤樣品（GBW07403、GBW07406）。

四、消解處理
準備好（hǎo）以上的（de）設備、樣品及試劑就可以開始消解樣品了，消解在整個測定的過程中占據的時間比較長，因此事先準（zhǔn）備好全自動的消解程序及電熱板消解操作方案。

4.1、電熱板消解法（fǎ）
準確稱取0.3g左右（精確至0.0002g）試（shì）樣於50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕後加人5ml鹽酸，於通風櫥內的（de）電熱（rè）板上低溫加熱至約2-3ml，取下稍冷後加入5ml硝酸，4ml氫（qīng）氟酸，2ml高氯酸，加蓋後於電熱（rè）板上中溫（wēn）加熱（rè）1h左右，然後開蓋，繼續加熱除矽，期間經常搖動坩堝以達到良好的飛矽效果。當加熱至冒濃白煙時，加蓋繼續消解至坩堝內的黑色有機物消失後（hòu），開蓋驅（qū）趕白煙並蒸至內容物呈粘稠狀。取下稍冷，用水衝（chōng）洗坩堝蓋和內壁，並加入1ml20%硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然後將溶液轉移至（zhì）25mL容量瓶中（zhōng），加入3ml5%磷酸氫二氨溶液，冷卻後（hòu）定容搖勻備測。

4.2、全自動（dòng）石（shí）墨消解法
準確稱取0.3g左右（精確至0.0002g）試樣於50mL特（tè）氟龍消解管中，將消解管置於格丹納全自動石墨消解儀G8中按預設的消（xiāo）解程序進行（háng）全自動消解。

消解程序設置如下：
（1）滴加水0.5ml；
（2）振蕩30秒；
（3）滴加鹽酸5ml；
（4）振蕩30秒；
（5）120℃條件下加熱20分鍾；
（6）冷卻5分鍾；
（7）滴加8ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高（gāo）氯酸；
（8）振蕩30秒；
（9）130℃條件下加熱（rè）80分鍾；
（10）150℃條件下加熱60分鍾；
（11）振蕩30秒；
（12）165℃條件下加熱80分鍾；
（13）冷卻30分鍾；
（14）用蒸餾水定容至50ml，搖勻（yún）備（bèi）測。
同時做空白試樣。


五、消解方法準確性比較（jiào）

采用全自動石墨消解法和電熱板消（xiāo）解法對（duì）土壤標準樣品GBW07403、GBW07406分別進行（háng）消解測定鉛、鎘含（hán）量，測定該方（fāng）法的準確性如下表所（suǒ）示。

由表1可知，采用兩種前（qián）處理方法測定標準土壤樣品（pǐn）鉛、鎘含量值均（jun1）在允許的範圍（wéi）內。但以（yǐ）程序控溫全自動（dòng）石墨消解法處理樣品（pǐn）測得（dé）的鉛、鎘含量誤（wù）差小。


六、消解方法精密（mì）度（dù）比較

為了進一步對全自動消（xiāo）解儀及傳（chuán）統電熱板對（duì）樣品消解的比較（jiào），對實際（jì）土壤樣品進行7次重複消解測（cè）定兩種方法（fǎ）的精密度如下所示。

由表2可（kě）知，程序控（kòng）溫全自動石墨消解法測定（dìng）鉛相（xiàng）對（duì）標準偏差範圍在1.5%至3.2%之間（jiān），鎘相對標準偏差範圍在2.9%至4.9%之間。

由表（biǎo）3可（kě）知電（diàn）熱板消解法測定鉛相對（duì）標準偏差範（fàn）圍在2.4%至5.3%之間，鎘相對標（biāo）準偏（piān）差範圍在3.4%至5.8%之間。

綜合上述，石（shí）墨消解法測定鉛和鎘的相對標準偏差（chà）均小於電熱板消解法。主要原因（yīn）是電熱板消解時，加熱溫度不均勻，人工操作均一性差，消解速度和程度不完成一致（zhì）；程序控溫全自動石墨消解時，特氟龍（lóng）消解管的加熱（rè）是采用石墨體整體包裹加熱，受熱均勻，儀器通過（guò）自動高精（jīng）度添加各種試劑（jì）及準確控（kòng）製消解時間和溫度，重現性高，消解（jiě）速度一致，保（bǎo）證了更高的精密度。


七、加標回收率比較

分別對4個農田土壤樣品進行兩個濃度的加標回收率試驗，進（jìn）行（háng）鉛、鎘含量測定（dìng），再分別計算回收率結果如下。

由表4可知，全自動石（shí）墨消解法測定鉛加標回收率範（fàn）圍在93.8至105.2%之間，鎘的加標回（huí）收率在94．0%至（zhì）106.1%之間，符合質控要求。電熱板消解（jiě）法測定鉛加標回收率範圍在92.28至107.4%之間，鎘（gé）的加（jiā）標回收率在92.2%至107.3%之間，也符合（hé）質控要求。


八、總結

格丹納全自動（dòng）石墨消解（jiě）儀G8采用（yòng）包裹式加熱，讓樣品多方位均勻受熱，孔間溫差一致性高，確保（bǎo）了樣品（pǐn）消解的（de）重複性高；遠程控製讓（ràng）人員遠離酸霧，安全（quán）實驗；全（quán）自（zì）動智能程（chéng）序消解無需手工（gōng）處理，消解結果比電熱板要好，從而大大提高工作效率，節省（shěng）了試劑的（de）浪費。