陶瓷電熱板消解固體廢棄物測（cè）定四大元素方法

固體廢棄物染汙越來（lái）越嚴重，不（bú）管是對人還（hái）是對環境都造成的影（yǐng）響較大，其中表現在垃圾的廢棄占了大量的用地；固廢對土壤有害汙染大；垃圾各（gè）種氣味對大氣汙染也大，多個方麵的影響使得對固體廢棄特（tè）需（xū）要重視，合理排放、規劃及回收利用。因此各大實驗室對固廢的研（yán）究也（yě）興起了。

文章中（zhōng）采用 實驗電熱板對固廢進行濕法（fǎ）消（xiāo）解，測定分析固廢中的鈹、鎳、銅（tóng）和鉬元素含量，對環境保護有一定的重（chóng）要意義，對固廢重金屬檢測及垃圾回收提供實驗依據。

實驗操作（zuò）部

一、實驗設備

石墨爐原子（zǐ）吸收分光（guāng）光度計；
陶瓷電熱板（HT-300）；
燒杯；
聚四氟乙烯坩堝。

二、消解試劑

鹽酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,優級純、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純、氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優級純、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml，優級純。


三、固廢樣品製備

1、製備固體廢物浸出液（yè），浸出液如不能及（jí）時進行分（fèn）析，應（yīng）加硝酸（suān）酸化至pH<2，可保存14天。

2、製備固體廢物，對於固態廢物或可幹化半固態廢物樣品，稱取10g(精確至0.01g)樣品，自然風幹或冷凍幹燥，再次稱重(精確至0.01g)，研磨，全部過100目篩備用。


四、固廢（fèi）消解

4.1、電熱板對固體廢物浸（jìn）出液（yè）消解方（fāng）法

稱取50.0ml浸出液試樣於150ml燒杯中，加入3～5ml硝酸，搖勻。蓋上表麵皿（mǐn），置於（yú）陶瓷（cí）電（diàn）熱板上，通過分體式控製器調（diào）節加熱溫度及加熱時間，開始消解，在近沸狀（zhuàng）態下將樣品（pǐn）加熱蒸發至近幹，取下冷卻，再（zài）加入3ml硝（xiāo）酸，繼續加熱，直至消解完全，消解液（yè）透亮或者消（xiāo）解液外觀不再變化，繼續蒸發至近幹，取下冷卻後，加入1ml硝酸溶液（yè），加熱溶解殘渣，用（yòng）水清洗燒杯內壁和表麵皿，全部轉移（yí）至50ml容量瓶中，用水稀釋、定容，混勻（yún）備用。同時做空白試樣。
（電（diàn）熱板圖HT-300）

4.2、電熱板對（duì）固體廢（fèi）物消（xiāo）解方法

對於固態樣品或可幹（gàn）化的半固態樣品的消解方法與4.1不同，首先，稱（chēng）取（qǔ）0.1～0.5g(精確至（zhì）0.1mg)過篩（shāi）樣品；對於液態或不可幹化的半固態樣品直接稱取樣品0.5g(精確至0.1mg)。將樣（yàng）品置於50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕後加入10ml鹽酸，將坩堝放在格丹納陶瓷電熱板上，通過分體式控製器進行設定加熱溫度50～70℃及加熱恒溫時間，使樣品開始消解，待蒸發至約剩3ml時（shí），加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，加蓋後於（yú）陶瓷電熱板上120～130C加熱（rè）0.5～1h，冷卻後加入2ml高氯酸，再加蓋150～160C加熱1h左右，開蓋，驅趕白煙並蒸至內容物呈不（bú）流動狀態的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況，可再補加3ml硝（xiāo）酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸，重複以上消解過程（chéng）。取（qǔ）下坩堝（guō）稍冷（lěng），用水衝洗坩堝蓋和內壁，加入1ml硝酸（suān）溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，轉移至50ml容量瓶（píng）中（zhōng），冷卻後（hòu）用水（shuǐ）定容（róng），搖（yáo）勻。同時做空白試樣。


五、電熱板（bǎn）消解方法的精密度

采用電熱板法消解對含鈹、鎳（niè）、銅和鉬的實際固體廢物浸出液、固體廢物樣品進行了前處理，測定結果下如（rú）表所（suǒ）示：

電熱板對固體廢物浸出液消解（jiě）方法精密度表1

電熱板對固體廢物（wù）消解方法精密度表（biǎo）2

如（rú）表所示，對不同含量水平的固體廢物的統一樣品進行了測定，方法（fǎ）的重複性、再現性等精密度符合實驗室要求，為固體廢棄物檢測提供保障。


六、注意事項：

5.1、如固體廢物（wù）中鈹、鎳、銅或鉬的含量較（jiào）高，試樣消解後（hòu）定容體積（jī）可根據實際情況確定。
5.2、如固體廢物中鎳或銅的含量較高，可采用火焰原子吸收（shōu）分光光度法測定（dìng）。
5.3、電熱板溫度不高於（yú）250℃，防止聚四氟乙烯（xī）坩堝變形。
5.4、樣品消解時，在蒸至近幹時需特別（bié）小心，防止蒸（zhēng）幹，否則待測元素會有（yǒu）損失。
5.5、固體廢物種類複雜，基體差異較大，在（zài）消解時各種酸的用量、消解溫度和保持時間可視消解情況酌情（qíng）增減。
5.6、本方法（fǎ）提供參考，如需更詳細方法參考（kǎo）HJ 752-2015標準進行。


七、實驗（yàn）總結

采用陶（táo）瓷電熱板消解處理固（gù）體（tǐ）廢棄物，測定鈹、鎳、銅或鉬含量影響，為環境汙染保護及固廢利用提供非常（cháng）大的幫助及依據。格丹納電（diàn）熱板采用（yòng）分體式控製，有（yǒu）效讓（ràng）人員遠離酸霧及熱量的（de）傷害；500x400mm加熱台（tái）麵（miàn）有效快速批量處理樣品，大大（dà）提高消解時間；電熱板采用整塊加（jiā）熱片加熱裝置（zhì）為樣品進行消解，加熱樣品均勻性高，樣（yàng）品消解重複性好。