直讀光譜法是固(gù)體樣品直接測(cè)定(dìng)分析的方法,我們隻需將試樣(yàng)表麵磨平磨光,壓在直讀光譜台板上(shàng)即可直接分析元(yuán)素含(hán)量。本期將討論樣本(běn)形狀對直讀(dú)光譜的分析結果(guǒ)產生多大影響。樣品采用窄條試樣(yàng)、圓棒試樣、試樣端麵傾斜等不同形狀進(jìn)行試驗,儀(yí)器采用廣泛應用於鋼鐵冶金行業、機械行業、質檢係統等領域(yù)的(de)SPECTRO LAB S直讀光譜儀進行分(fèn)析。
1.試驗部分
1.1儀器
SPECTRO LAB S直讀光譜儀(德國斯派克)
1.2樣品(pǐn)
熱軋合金(jīn)鋼板:厚度40 mm;不鏽鋼板:牌號為10Cr17Mo,厚度(dù)0.5 mm; 60目氧化鋁砂(shā)輪片和耐水砂紙(zhǐ)。
1.3標準物質
校準曲線塊狀標準(zhǔn)化標準物質(zhì): 00-RE12、03-RN19、08-RH31; 高合金鋼(Cr13) 標準物質: GBW 01608、GBW 01609 (φ32x32)。
1.4試樣製(zhì)備
熱軋合金鋼板(bǎn)製備成直徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm。,φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試(shì)樣,高度為40mm;不鏽鋼板剪成(chéng)寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄條試(shì)樣。
1.5方法
圓棒試樣端麵先用砂(shā)輪磨平,再用砂紙磨光;窄條試樣用(yòng)無水乙(yǐ)醇擦拭幹淨,晾幹。使用直讀光譜儀,利用隨機配備的固定校準曲線和(hé)高低塊狀標準物質進(jìn)行(háng)標準化,選(xuǎn)擇基體校正模式(shì)進行分析。
2.結果與討論
2.1窄條試樣(yàng)拚接分(fèn)析
將(jiāng)寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄條試樣進行試樣拚接分析試驗。結(jié)果如下:
據上表(biǎo)可知,窄條試樣拚接分析對C、Si、 Mn、P、S、Ni、Cu、V等元素的影(yǐng)響在允許差內(nèi)可以(yǐ)認為影響可以接受,但對試樣中Cr、Mo的分析有明顯的影響;如去掉(diào)2 mm的結果,Cr、Mo的極差分別為0.27 %、0.04 %,結果還是可以接受的。
2.2圓棒試樣(yàng)直徑對結果的影響分析
將直徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣,進(jìn)行直讀光譜分析。采用鐵作為內參比元素,試樣的分(fèn)析(xī)結果如表2所示。
據上表可知,隨著圓棒試樣直徑的變小,各元素的(de)分析結果是變化的,C、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的結果變大,Si的結果略有變小,Mo、V的結果明顯變小,而且發生變化的各元素的變化程度不(bú)一樣。
2.3圓棒試樣端麵傾斜對結果的(de)影(yǐng)響分析
將直徑為φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm的圓棒試樣,端麵磨成傾斜5°左右的試樣,進(jìn)行直讀光譜(pǔ)分析,結果見表3:
將表3的結果與表2中相應元素的結果進(jìn)行比較分析,試(shì)樣直徑變小、端(duān)麵變傾斜後,對(duì)結果影響的原因更(gèng)為複雜。
3.結(jié)論
經過本試驗可知寬度為3 mm以上的(de)窄條可以拚接分析;圓棒試樣(yàng)直徑對結果有(yǒu)明顯影響,但有規律,可以采用曲線插入法進行校正;試樣端麵傾斜對結果影(yǐng)響複雜,因而要求待測試樣端(duān)麵盡(jìn)量不能傾斜。本次試驗采用的
SPECTRO LAB S直讀光譜儀擁有全新基於(yú)CMOS的探測器的記(jì)錄係統,從微量(liàng)元素到多基體應用,它提供了快速、高度準確、異常靈活的技術選擇,滿足了金屬分析市場對速度的需求。
從技術指標和實際使(shǐ)用效果(guǒ)看,SPECTRO LAB S是目前金屬冶煉廠適合的、高性能的光(guāng)譜儀。適用於(yú)金屬再加工生產商、汽車和航空航天製造商、以及(jí)成品和半成品、電子產品、半導體等(děng)行業(yè)。它(tā)還有以下儀器特點:
1.20秒內獲得高準確度的結果(例如:低合金鋼)。
2.定期維(wéi)護的工作(zuò)量(火花台清洗)減少8倍。
3.元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍,元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍。
4.儀器的占地麵積減少27%。
5.單一標樣實(shí)現整個係統的標準化, 此項每天可節省30分鍾(zhōng)工作時(shí)間。