實例丨G8全自動石（shí）墨消解儀對土壤消解（jiě）溫度、時間的把（bǎ）控

土壤是指陸地表麵由礦物質、有機物質、水、空氣和生物組成，具有肥力，能生長植物的未固結層。正因為土壤中含有多種物質，而這些（xiē）物質對土壤中（zhōng）的作物及動物、微生物都（dōu）有一定的影（yǐng）響，因此需要對土壤的組成（chéng）成分和物理、化學性質進行定性、定（dìng）量測（cè）定。土壤分析是土壤生成發育、肥力演變、土壤（rǎng）資（zī）源評價、土壤改良（liáng）和合理施肥研究（jiū）的基礎工（gōng）作，也是環境（jìng）科學中（zhōng）評價環境（jìng）質量的重要手段。

本章中 G8全自動石墨消解儀對土壤中（zhōng）有機質含量進行消解測定實驗，對土壤消解過程（chéng）中的消解溫（wēn）度及消解時間進行次實驗，得出適用的最佳的時間與溫度，並且經多個國家標準物質的驗證，證實此方法準確可靠，此方法滿足實（shí）驗室消解要求，並為土壤造成與利用提供寶貴的經驗。

實驗操作部分

1、儀器
G8全自動石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管

2、試劑
硫酸銀、重鉻酸鉀溶液（yè）、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫（liú）酸亞鐵標準溶液

3、土壤標準樣品
GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

4、土壤樣品消解
稱取（qǔ）風幹製備好的土壤樣（yàng）品約0.25g，精確至O.0001g並（bìng）置入聚四氟乙（yǐ）烯消解管中，然後加入（rù）粉末狀的硫酸銀01g；加入0.8 mol／L重鉻酸鉀溶液5.00mL，再加濃硫酸5mL，搖勻。蓋上消解管蓋子。把聚四（sì）氟乙（yǐ）烯消（xiāo）解管放入G8全自動消儀的石墨孔中，調用程序設定溫度（dù）時（shí）間程序進（jìn）行（háng）消解。消解完後，冷卻備用。同時進行空白樣品。

將消解管溶液（yè）轉移至三角瓶中（zhōng），並對消（xiāo）解管進行多次衝洗，衝（chōng）洗（xǐ）液一並轉移至三角瓶巾，三角瓶內溶液的總體積應控製在（zài）6O～80mL為宜（yí），加3～5滴鄰菲噦啉（lín）指示（shì）劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀。溶液（yè）的變色過程是先由橙黃變（biàn）為藍綠，再變成棕紅（hóng），即可。

5、全自動消解儀-土壤消解時間的測試
鑒於土壤消解的消解溫度通常（cháng）為200~230℃之間，因此選取210℃進行消解，設定5個消解時間，使用步驟4的消（xiāo）解（jiě）方法進行（háng）消解，測定結果（guǒ）見下圖表：

由上麵（miàn）的圖表可見，在消（xiāo）解溫（wēn）度210℃的條件下，消解時間為12min時（shí），四個標準物質測定結果整體水（shuǐ）平最接近真值，測定結果均落在真值及不確定度範圍內，消（xiāo）解效率均值（zhí）最接近100％。由此可見，在21O℃消（xiāo）解溫度下，最佳消解時間為12min。

6、全自動消解儀-土壤消解溫度的測（cè）試
由表中消解試驗得出當消解時間設定為12min時，樣（yàng）品測定結（jié）果較為接近標準值（zhí）。因此分別設定l80℃、190℃、200℃及210℃溫度對（duì）上（shàng）述四個標準物質進行（háng）消解，測定結果見下（xià）圖表：

由上圖表（biǎo）可見，在消解時間為12min時，消解溫度為210℃時，四個標準物（wù）質測定結果最接近真值，消解（jiě）效率最（zuì）高，均值最接近l00％。

7、溫（wēn）度與時間的試驗結果
經過試驗結果表明：G8全自動（dòng）石墨消（xiāo）解儀對土壤標準樣品進行消解時溫度為210℃，消解時（shí）間為12min時（shí），是最佳消解條件。消解測定（dìng）值接近標準（zhǔn）值，此方法滿足（zú）實驗室要求。

8、準確度與精（jīng）密度（dù）測定
繼續選用上述4個標準物（wù）質對“溫度設定：2l0℃，時間設（shè）定：12min”這一消解條（tiáo）件進行準確度與精密度的試驗，測定結果如下圖表：

由圖表中的（de）數據表（biǎo）明，4個（gè）標準（zhǔn）物質在此消解條（tiáo）件下測定（dìng）結果的準確度及精密度均符合要求。

9、實驗結論
采用G8全自動（dòng）石墨消解儀消（xiāo）解測（cè）定土壤（rǎng）有機質是可（kě）行的。經過不同濃度的國家標準物質驗證，在“消解溫度21O℃， 消解時問12min”的條件下，能（néng）保證測定值（zhí）有較高的準確度及較好的精（jīng）密度，此方（fāng）法（fǎ）滿足實驗室要求（qiú），符合國家（jiā）標準消解方法。

G8全自動石墨消解儀能同時消解72個（gè）樣品，大批量樣（yàng）品消解，大（dà）大提高工作（zuò）效率，可推廣應用於測定土壤實際樣品中的有機質含量。

G8全自動消解儀采用無線遠程控製，可讓實驗人員避免被酸霧的傷害，安全可靠；石墨塊立體環繞式（shì）消解樣品，讓樣品受熱更加均勻，加熱更加快速；自（zì）帶抽風係統，讓實驗產生的（de）體氣有效抽走，無需放置通風櫃使用。