索氏提取法,又名連續提取法(fǎ)、索氏抽提法,是從固體物質中萃取化合物的(de)一種方(fāng)法。索氏提取法,用於粗脂肪含量的測定(dìng)。脂肪(fáng)廣泛存在於許多植物的種子和果實中,測定脂肪(fáng)的含量,可以作(zuò)為鑒別其品質(zhì)優劣的一個指標。國內(nèi)外普(pǔ)遍采用抽提(tí)法,其中(zhōng)索氏抽提法(Soxhletextractormethod)是公認的經(jīng)典方法,也是我國糧油(yóu)分析首(shǒu)選的標準方法。此法花費時間較長,在實驗室多采用
脂肪提取器(索氏提取器(qì))來提取。
液-固萃取是利用溶劑對(duì)固(gù)體混合物中所需成分的溶(róng)解度大,對雜質的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的(de)。一種方法是把固體物質放於溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是(shì)這種方法時間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高。另一種是采(cǎi)用索氏提取器的方法,它是利用(yòng)溶劑的回(huí)流和(hé)虹吸原理,對固體混合(hé)物中所需成分進行連續提取。
當提取筒中回流下(xià)的溶劑的(de)液麵超過(guò)索(suǒ)氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即(jí)發生虹吸。隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶(róng)劑所萃取,溶劑反(fǎn)複利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高脂肪提取(qǔ)器即索氏抽提(tí)器(如(rú)圖所示)就(jiù)是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既(jì)節約溶利萃取效率又高。萃(cuì)取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的麵積。然後將固體物質放(fàng)在濾紙套內,置於提取器中,提取器的(de)下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上麵接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通(tōng)過提取器的支管上升,被冷(lěng)凝後滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑(jì)麵超過虹吸管4的最(zuì)高處時,含有(yǒu)萃取物的(de)溶(róng)劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質,如此重(chóng)複(fù),使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集(jí)在燒瓶中。
(全自動索氏提取脂肪儀)
操作步驟:
1.把濾紙做成與提(tí)取器大小(xiǎo)相應的濾(lǜ)紙筒,然後把需要提取的樣品放入(rù)濾紙筒內,裝入提取器。注意濾(lǜ)紙(zhǐ)筒既要緊貼器壁,又要方便取放。濾紙筒上可以套一(yī)圈棉線,方便提(tí)取完成後(hòu)取出濾紙筒。被提(tí)取物高度不能超過虹吸管,否(fǒu)則被(bèi)提取(qǔ)物不(bú)能被溶(róng)劑(jì)充分浸泡,影響提取(qǔ)效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕,可以(yǐ)用脫脂棉壓住(zhù)試樣。
2.在提取(qǔ)用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石,沒有沸石可以用玻璃(lí)珠(zhū)或碎瓷片,目的就是防止暴沸。
3.連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱(rè)。沸騰後,溶劑(jì)的蒸氣從燒瓶進到冷凝管(guǎn)中(zhōng),冷凝後的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在提取器內到達一(yī)定的高(gāo)度(dù)時,就攜帶所提取的物質一同從側麵的虹吸管流入燒瓶中。溶劑(jì)就這樣在儀器內循環流動,把所要提取的物質集中到下(xià)麵的燒瓶(píng)內。
具體的回流(liú)時間是不一樣的,有的是按藥典或文獻要求提取一定時間,有的(de)是提取至提取液無(wú)色,又比如用乙(yǐ)醚提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的乙醚揮發後(hòu)不留下油跡為抽提終點。總之就是要提取完(wán)全。