全自動石墨消（xiāo）解儀的應（yīng）用——對大蝦（xiā）進行消解（jiě）分（fèn）析重金屬

魚、貝、蝦肉類（lèi）富含蛋白質與礦物質（zhì），是人類的優（yōu）質營（yíng）養食品。隨著生活水平的提高，人們都青睞於綠色食品、無公害食品，廣大消費（fèi）者（zhě）對魚、貝、蝦的消費量每年都在大幅（fú）度增長。但（dàn）研究表明魚、貝、蝦類對金屬具有富集作用，尤其是某些重金屬，如銅、鎘、鉻、鋅等（děng）可通過水、土壤環境汙染被水生生物富集。因此，對（duì）於（yú）這些重金屬必須有（yǒu）一個限（xiàn）量。因此，建（jiàn）立和發展簡單、快速（sù）、經濟、實用的魚、貝、蝦（xiā）等食品中重金屬元素的分析方法對於食（shí）品（pǐn）安全（quán）和維護及人（rén）體健康具有重要意義。

目前用於魚肉等（děng）生物樣品消解（jiě）的方法主要有微波消解和電熱板消解。微波消解技術是近年來應（yīng）用最廣泛的一項樣品前處理技術。雖然其消解效率高，但趕酸時間（jiān）長，酸蒸氣對實驗（yàn）人員的身體會造成（chéng）一定程度（dù）的危（wēi）害。全自動石（shí）墨消解法（fǎ）基於濕法消解的原理並（bìng）采用石墨（mò）加熱體加熱（rè）、速度均一、重現性好，將複（fù）雜的實驗步驟程序化，能夠實現加酸（suān）、混勻、高低溫消解、趕酸和定容等消解過程（chéng）的全自動化。該方法簡（jiǎn）單、準確、快速。本次實（shí）驗的目的是建立采用全自動石墨（mò）消解儀作為消解手段分析魚（yú）肉等生物樣品中銅（tóng）、鋅、鉻和鎘的方法。

實驗（yàn）部分

1.1儀器

全自動石墨消解（jiě）儀，聚四氟乙烯消解（jiě）管：50mL。

1.2試劑及（jí）標準（zhǔn）樣品

濃硝（xiāo）酸（MERK優級純）、雙氧水(GR)和（hé）高（gāo）氯酸(GR)購於國藥集（jí）團化學試（shì）劑（jì）有（yǒu）限公司；銅、鎘、鉻、鋅（xīn） 4種重金（jīn）屬元素標準溶液(100mg/L)，大蝦生物成分分（fèn）析標準物質：編號GBW10050(GSB-28)，標準物質購（gòu）買於國（guó）家標準物質中心（xīn）。

1.3實驗步驟

稱（chēng）取0.5g濕（shī）樣（標準物質0.2g，80℃烘 4h）於幹（gàn）淨透（tòu）明的聚（jù）四氟乙烯消解管中，將消解管（guǎn）擱在消解架上，放置在全自（zì）動（dòng）消解儀上。將電腦和消解儀連接起來（lái），調出已存儲的消解方法，具體程序（xù）如下：

結果與討論

消（xiāo）解方法的選擇當前，生物樣品的前處理以微波消（xiāo）解居多。微波消解雖有一定的優勢，但微波消解不能加高氯酸，魚油沒法去除，並且消解完後，趕酸時間較長（3~4h），且趕酸時需要人員監視，實驗產（chǎn）生的酸性氣體危害實驗人員的健（jiàn）康。本次實驗采用全自動石墨消解儀（yí）來處（chù）理魚肉樣品和大蝦標（biāo）準品，整個消解過程中的加酸、趕酸、加熱、定容等均為自動化，將分析人員從複雜、重複、汙染的工作環（huán）境中解放出來。

消解條（tiáo）件的選擇

消解條件選（xuǎn）擇（zé）主要從試劑種類、試劑用量和消解時間、溫度考慮，均參考濕法消解條件及步驟。本消解方法中所用硝（xiāo）酸總量低於7mL時，極個別樣品由於脂肪含量較高，消（xiāo）解不完全，消解液呈渾濁狀，在（zài）150℃時再加入 2mL硝酸（suān）所有（yǒu）樣品的消解（jiě）液變成淡黃或無色的溶液。加（jiā）入高氯酸並且溫度上升（shēng）到180℃時，魚肉中的脂肪才會碳化，沒有魚（yú）油測定結果更準確。

方法的精密度與準確性

為了驗證方（fāng）法的可（kě）靠性，對（duì）大蝦標準品（GSB-28）進行分析（每個標準品稱3份），並進行加標（biāo）回收實驗，實驗結果表明，4 種目標元素的測定值與標準物質推（tuī）薦值吻（wěn）合良好，RSD(relativestandarddeviation,相對（duì）標準偏差（chà）)<5%，加標回收率在91.4%~113.4% 之間，說明本方法精密度和準確度較好，能夠用於實際魚（yú）肉等生物樣品（pǐn）的分析。

結論

全自動石（shí）墨消解對生物樣品（pǐn）進行前處理、ICP-MS法測定魚、蝦肉中的銅、鎘等痕量重金屬元素的分析（xī）方法。結果表明，7mLHNO3+2mLH2O2+1mLHCLO4的（de）消解體係（xì）可以快速、有效地完（wán）成魚、蝦肉樣品的（de）消解；全自動（dòng）石墨消解突破了原有的無機消解（jiě）理念，實現了（le）加酸、加（jiā）熱、趕酸、定容等過程的自動化，重現性（xìng）好，維護了操作人員的健康（kāng）。本（běn）方法簡單（dān）、快速、靈敏度高（gāo）、準確性好，為分析大批量生物樣品中的重金屬元素提供了一種快捷、實用、高效的方法。