PM2.5重金（jīn）屬測定之偏振能量（liàng）色散（sàn）X熒光分析（xī）儀 OCUBE ED-XRF

健康是人類永恒的話題，特別是今年一場突如（rú）其來的疫情，不但改變了大家的生活方式，對於健康的認知和重視程（chéng）度（dù）更是達到了前所未有的高度。PM2.5，這（zhè）個（gè）專業術語，早已不再陌生。PM2.5是漂（piāo）浮於空（kōng）氣環境中，直徑小於或等於2.5微（wēi）米的顆粒物，這（zhè）種粒徑小、麵積大（dà）、活性強的顆粒物，大（dà）多附帶著有毒有害物質，大量的PM2.5在（zài）影響空氣質量的同時，還會對人體（tǐ）健康（kāng）造（zào）成傷害。

PM2.5能通過呼吸係統被吸入後（hòu），有一部分（fèn）會沉積支氣管和肺部，甚至直接深（shēn）入到肺泡，極（jí）難排出體（tǐ）外，這些PM2.5會導致局部支氣管的通氣功能下降，嚴重時還會影響肺泡的（de）換氣功能，進而造成肺部及全身性炎症。還有一部分（fèn）PM2.5顆粒會進入血液係統，依附在其上的有害物（wù）質會溶（róng）解在血液中，可能會導致心血（xuè）管（guǎn）係統損傷。

對此，PM2.5中（zhōng）重金（jīn）屬含量的監測在來源解析中發揮重要作用。大氣顆粒物成分複雜，且不（bú）同元素的濃（nóng）度範圍差異較大，這時，能同時分析多元素的（de）檢測方法（fǎ）就（jiù）顯示出大優勢。X射線熒（yíng）光光譜技術具有試樣製備簡（jiǎn）單、分析速度快、多（duō）種元素同時檢測和（hé）無損耗分析等優點，己廣泛應用於地質、礦山和商檢等領域。

基於X射線熒光法無損分析這一特點，同一個樣（yàng）品可以（yǐ）先用EDXRF測定，再消解後ICP-MS分析。實驗以AI、Fe、Ti、K、Mn、Ni、Cu、Zn和Pb為檢（jiǎn）測目標，以實際樣品的ICP-MS結（jié）果建立EDXRF標準曲線，開發EDXRF在（zài） PM2.5中金屬元素（sù）的分析方法，並考察方法（fǎ）的可靠（kào）性。

實驗部分

1.儀器與試劑

偏振能量色（sè）散X熒光分（fèn）析儀 OCUBE ED-XRF（斯派克公司（sī））
電感（gǎn）耦（ǒu）合等離子體（tǐ）質譜儀
環境空氣PM2.5采樣器
聚四氟乙烯濾膜
實（shí）驗電熱板HT-300（格丹納（nà）公司）
硝酸
過（guò）氧化（huà）氫
HF
SRM 1648a顆粒物標準物質

2.樣品采集

於空（kōng）曠處放置PM2.5采樣器，設（shè）定采樣時間，以聚四氟乙烯（xī）濾膜為載體，以16.7 L/min的流量（liàng）采集空氣樣品。采樣結束後，檢查濾膜（mó）是否有破損，將采集的濾膜樣品存放於（yú）濾膜盒中，並放入幹燥器保（bǎo）存。

3.濾膜的消解過（guò）程

將采集的濾膜樣（yàng）品小心剪去聚丙烯支撐環，並剪碎置於消解罐中，加入3 mL硝酸放置過夜，再加（jiā）入（rù）1 mL過氧（yǎng）化氫，於實驗電熱板HT-300上50℃預反應1小時，冷卻後加（jiā）入0.1 mL HF，再（zài）180℃消解30分鍾，取（qǔ）出後以超純水定容（róng）至50 mL，供ICP-MS分析（xī）。

4.EDXRF分析及樣品（pǐn）測量

結果及討論

EDXRF檢出限及精密度

簡曆校正（zhèng）曲線後，分析7個空白濾膜樣品，參照文獻，曹勇重讀測定法和峰背景計數率法（fǎ）分（fèn）別計算檢出限（xiàn），兩種方法計算出的結果較接近，最終以結果較大者為方法檢出限（見表1）。對（duì）同一個（gè）樣品分析6次，獲得多次平行RSD（見表2），結果為0.1%-2.0%，精密度良好。

EDXRF與ICP-MS數據比對

采（cǎi）集3個空氣樣品(采樣時間為23小時)，先用EDXRF分析，再用（yòng）ICP-MS分析，兩者的結果基本一致（表3），各元素相對偏差為0 %~12%。

結論

實驗采用偏振能量色散（sàn）X熒（yíng）光（guāng）分析儀（yí） OCUBE ED-XRF分析樣品高精度隻需15秒，無需過多樣品準備過程，低汙染、無損耗，方法（fǎ）快速可靠。格丹納實驗電熱（rè）板HT-300控溫好、穩定性高、安全性強，可（kě）很大程度上幫實驗人員解決電爐消解（jiě）所麵（miàn）臨的一些問題（tí）。電熱板還有以下（xià）優點：能耗小、熱能利用率高、加熱的有效麵積大（dà）、大批量處理樣品、實驗結果的（de）均一性。