鉛是（shì）一種（zhǒng）毒性很強的（de）金屬，含量為0.04 g即能（néng）引（yǐn）起中毒，是一種能夠蓄積的（de）有毒重金屬，具有不可降解性。過量的鉛會損害神經、造血（xuè）和生殖係統，鉛汙染已廣（guǎng）泛引（yǐn）起了（le）整個社會的（de）關注。鉛是白酒（jiǔ）中（zhōng）必控的衛生指標，白酒中（zhōng）的鉛主要來源於白酒生產過程中（zhōng）冷卻器和貯存罐等金屬器（qì）鉛的溶出，還有就是生產所用原料如稻穀、高粱等和水（shuǐ）受鉛汙染而引起的。
本試驗采用智能石墨（mò）消解儀進（jìn）行蒸發濃（nóng）縮、消解、石墨爐原子吸收（shōu）儀進行測定。鉛在白酒中含量低，加之白酒中大量的乙醇基體幹擾會影響測定，因此先將（jiāng）白酒樣品恒溫蒸發濃縮，再進入消化處理。傳統的濕法消解采用的石墨套、電爐等隻能（néng）使（shǐ）樣品容器的局部受熱，樣品受（shòu）熱不均勻（yún），各部位存在（zài）一定的溫度差，且敞開式加（jiā）熱方（fāng）式，熱量（liàng）散失極大，導致樣品溫度（dù）和加熱器的表麵溫度（dù）存在較大的差距；而智能石墨（mò）消解儀采用程序升溫（wēn）並控製（zhì）加熱保持時間，是一種先進的環繞加熱方式樣品各部位受熱均勻，最大程度上防止了熱量的散失，消除了同一（yī）樣品不同部（bù）位的溫度差，消解快速、徹底。傳統的熱消解（jiě）樣品一般（bān）需（xū）要幾個小（xiǎo）時，難消解的樣品甚至（zhì）需（xū）要幾天，耗費大量電能；智能石墨消解儀環繞加熱過（guò）程快速，方便，使用成本低。
材料與方法
試劑與儀器
白酒樣品
鉛標準溶液（yè）
硝酸、高氯酸，優級純（chún）
磷酸二氫銨，分析純等。
原子吸收光譜（pǔ）儀（yí）
智能（néng）石墨消解儀（格丹（dān）納）
智能石墨消解（jiě）儀
試樣前處理
準確移取白酒樣品10. 00mL於智能石墨消解儀所配套（tào）的玻璃（lí）消解管中，升（shēng）溫到100 ℃恒溫狀態下，蒸發溶液至近幹，取下（xià）冷卻至室溫（wēn），加硝酸9mL，高氯酸1mL，置於石墨消解儀上（shàng），全程序自動（dòng）升溫（wēn）消解，30min溫度升至100 ℃，恒溫15min；10min溫度（dù）升至150 ℃，恒溫30min；10min溫度升至180 ℃，恒溫（wēn）30min；趕酸至（zhì）0.5~1.0mL，用1%的硝（xiāo）酸溶液（yè）定容25mL，待測；同步製備（bèi）試劑空白液。
樣品測定
取消解好的樣品溶液適量體積進行測（cè）定，使得含量在標準（zhǔn）曲線（xiàn）的線性範圍（wéi）之內，同時做試劑空白及樣品（pǐn）的加（jiā）標回收率實驗。
結果與分析
試驗方法的精密度（dù）和準確度分析
分（fèn）別（bié）向移取好的（de）樣（yàng）品溶液中加入（rù）不同濃度的鉛標準溶液，按照和試樣相同的前處理及測定步驟進行，平行測定6次，RSD%和（hé）回收率見表。回收（shōu）率在（zài）95%~105%之間（jiān），該方法（fǎ）可靠。
與傳統測定方法的對比試驗
用本（běn）試驗（yàn）方法與（yǔ）傳統的雙硫腙比色法對樣（yàng）品分別進行測定，結果見表。由（yóu）表可以看出，兩種方法（fǎ）測定值基（jī）本一（yī）致。該（gāi）方法準確可靠。
結論
采用石墨消解-石墨爐原子吸收（shōu）法測定白酒中的鉛含量，具有準（zhǔn）確度、精密度良好，檢出限低，適合批量（liàng）樣品的處理及測定的優點，能更加方便有效地測定白酒中的鉛含量。
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