快速測定純錫中雜質含量的突破性方法：直讀光譜儀應用

純錫主要應用於各（gè）種金屬（shǔ）製備、鑄（zhù）造和合金製造，經常在（zài）板（bǎn）柵冶煉過程中（zhōng）隨時加錫，特別是Pb-Ca合金，由於用於免維護電池，對雜質（zhì）含量要求較嚴，一些有害雜質如果含量超（chāo）標會使電池的質量受到嚴重影響。純錫中雜質含量的測定迄今為止還沒有簡便、成熟、快速的方法，針對此（cǐ）問題，經（jīng）過多次反複試驗，采用直讀光譜儀（yí）間接測定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn六種元（yuán）素含量，收到了較為理想的效（xiào）果。

一、儀器與分析條件

1、光譜儀（yí）：SPECTROLAB M 型（xíng）光（guāng）譜（pǔ）儀

2、激發光（guāng）源：火花光源，頻率200HZ

3、氬氣：高純氬（yà）氣

二、樣品製備（bèi）

由於直讀光譜（pǔ）儀隻限於鉛及鉛合金中各種雜質的分析，純錫不能直接用光譜儀進行測定（dìng），必須將純錫（xī）轉變（biàn）為鉛（qiān）基合金，而且轉變鉛基合金之後的元素含量範圍不（bú）得（dé）大於儀器通道的含（hán）量範圍，樣品必須均勻，為（wéi）此我們（men）分別作了如下實驗：

樣品溶解：稱取一定量的純錫（xī）樣品約（yuē）20g左右和純鉛300g左右，先將純鉛置電（diàn）爐上（shàng）加熱（rè）溶解後，再放入純錫樣品（塊狀），待純錫溶解完全後，立即攪拌均勻，倒出鑄成鉛錠，備用。

三、均勻性試驗

鑄成的鉛錠每個元素必須分（fèn）布均勻，否則對（duì）測定結果有較大影響,

對同（tóng）一塊（kuài）樣品（pǐn）進行（háng）了兩次光麵處理6次激發測定（dìng），測定結果如下表：

從（cóng）測定結果看樣品均勻性（xìng）比較（jiào）理想，溶解過程中揮發損失可忽略不計。

四、樣品的（de）測定

因為純（chún）錫轉變成鉛錫合金之後的雜質含量都比較低，所以必須作空白實驗，每次分析必須用一塊（kuài）電鉛為空白，所用空白樣品必須和溶解（jiě）純錫樣品時所用電鉛完全一致，將測得兩個結果相減為樣品(溶解後)的含量，然後再通過（guò）計算，得出（chū）純錫中雜質的（de）百分含量。測得結果見表（biǎo）一：

五、樣品重現性試驗:對不同樣品進行5次測定，結果如（rú）下表（biǎo）:

從上表看出試驗數據重現性良好，符合誤差要求。

六（liù）、方法結果對比試驗

為了驗證本方法的準確性，用化學分析方法與本方法進行結果對比。見表二。

七（qī）、結果與討論:

1、直（zhí）讀光譜儀間接測定純（chún）錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn含量，操作簡單，分析速度（dù）快，多種元素同（tóng）時測定，避免了化學分析方法造成的（de）係統誤差，本方法能夠解決材料的進廠（chǎng）驗收，正確指導生產。

2、由於Fe元素熔點（diǎn）較高，Pb、Fe不容易形成均（jun1）勻的合金，故本方法（fǎ）不能測鐵。

3、樣品溶解時（shí）加入錫後不（bú）能溶解時（shí）間太長。