可調（diào）式電熱板幹灰化法和濕酸消解法對汽車塗料進行預（yù）處理

我國在2009年製定了強製性國家標準GB 24409-2009 《汽車塗料中（zhōng）有害物質限量》但（dàn）僅對部分溶劑型汽車塗料進行VOC控製，對（duì）水（shuǐ）性和（hé）溶劑型汽車塗料進行部分限用溶劑和重金屬含量（liàng）的控製。GB 24409-2009對汽車塗料檢測做了哪些有害物質限量規定？GB 24409-2009汽車塗料有害（hài）物質檢測項目主（zhǔ）要有揮發性有機物含量（VOC），苯、甲苯、乙苯、二甲苯的總量，乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚（mí）醋（cù）酸酯、乙二（èr）醇乙醚醋酸（suān）酯、二乙二醇丁醚醋酸（suān）酯總量，重金屬（鉛、鎘、鉻（gè）、汞）含量等限量檢測指標。本文介（jiè）紹如何使用 可調（diào）式電（diàn）熱板（bǎn）通過（guò）幹灰化法和濕酸消解法這兩種方法對汽車塗料進行預處理，以便之後上機測定其鉛、鎘、汞含量。

1.試劑
硝酸
過氧化氫（qīng）
碳酸鎂
硝酸溶液（yè）
硝酸溶液
鉛、鎘、汞標準溶液

2.儀器
可調式電熱板HT-300（格丹納）

3.樣（yàng）品處理

幹（gàn）灰化法
稱取粉碎後的試樣約0.2 g~0.3 g (精確（què）至0.1 mg)放入坩堝（guō）內，將約（yuē）0.5 g碳酸鎂覆（fù）蓋（gài）在坩堝（guō）內的試樣（yàng）上。將坩堝置於通風櫥內的（de）電熱板上，逐漸升高（gāo）可調式電熱板的溫度（不超過400℃）至樣品被消解成一個（gè）焦塊，且揮發的（de）消解產物已被充分排出，隻留下幹的（de）碳質殘渣。然後將坩堝放入（rù）(475±25)℃的（de）馬弗爐內，保溫直至完全灰化。
冷卻至室溫後，加入（rù）5 mL硝酸（suān），然後將坩堝內（nèi）的溶液用濾膜過濾並轉（zhuǎn）移至50mL容量瓶中，用水衝洗坩堝和濾膜，所得到（dào）的溶液全部收集於同一容量瓶內，然後用水（shuǐ）稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗。

濕酸消解法
稱取粉碎後的試樣約0.1 g~0.3 g(精確至0.1 mg)置於50 mL燒杯中，加入（rù）7 ml硝酸，在燒杯口上加（jiā）蓋一塊表麵皿，在可調式電熱板上加熱使（shǐ）溶（róng）液保持微沸15 min左右，繼續加熱直到產生白煙。將燒（shāo）杯從電（diàn）熱板上取（qǔ）下，冷卻約5 min，緩慢滴加1 mL~2 mL過氧化氫三次（cì）。每次加入後均需等反應平靜後再加入。再次將燒杯放置在可調式電熱板上加熱，至樣品消解完全。如樣品消解不完全，取（qǔ）下稍冷，再加入適量濃硝酸和過氧化氫一到兩次，繼續加熱使樣品消解（jiě）完全。至殘餘溶液約（yuē）1 mL左右時，取（qǔ）下燒杯冷卻至室溫。用約10 mL水稀釋，然後用濾膜將溶液過濾並轉（zhuǎn）移至50mL容量瓶中。用水衝洗（xǐ）燒杯（bēi）和濾膜，所（suǒ）得到（dào）的溶液全部收集於同一（yī）容量瓶中，然後用（yòng）水稀釋至刻度。同時（shí）做試（shì）劑空白試驗。

上機測定。

1.精密度

1.1重複性
同一操作者兩次測（cè）試結果的相對偏差應小於10%.

1.2再現性
不同（tóng）實驗室間測試結果（guǒ）的（de）相對偏差應小於20%。

選（xuǎn）擇可調式電熱板進行預處（chù）理步驟，是看中它的控溫好、穩定性高、安全性強的特（tè）點，幫實驗人員解決了電爐消解所麵臨的一些問題。可調式電熱板的使用（yòng）方法好（hǎo）簡單（dān），接好線，開啟（qǐ），確（què）認設備能正常運（yùn）行。當溫度升到一定之後，電熱板前麵右端的顯示（shì）燈會變成紅色，這是（shì）一個（gè）比較人性的設（shè）計，能起到警示，防止他人不知道有溫度而（ér）誤碰到加熱麵板。相比市（shì）麵上其他電熱（rè）板，可調式電熱板（bǎn）HT-300升溫快，可放置樣品的數量多了，消解效（xiào）率提高了。便於清潔，每天用完（wán）等降溫之後用濕毛巾一擦，就基本上幹淨了。