前言
寵物食品是專門為寵物、小動物提供的食品,介於人類食品與傳統畜禽飼料之間的(de)高檔動物食品。其作用主要是為各種(zhǒng)寵物提供最基礎的生命保證、生長發育和健康所需的營養物質。為了檢測(cè)寵物食品中的重(chóng)金屬元素(sù)含(hán)量,我們選取一種寵物食品樣品通過消解的方法進行前處理,有利於後續對重(chóng)金屬元素的準確快速測定。
儀器與試劑
2.1儀(yí)器
全自動石墨消解儀(yí),分析天平(十萬分之一)等。
2.2試劑 硝酸(68%)
(全自(zì)動石墨消(xiāo)解儀)
實驗方法
3.1消解實驗 寵物食品主要成分(fèn)為碳水(shuǐ)化合物,選擇具(jù)有氧化(huà)性的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分是可溶性的,方便後續檢測,因此選擇硝酸(suān)作為本(běn)次實(shí)驗的首選用酸。
精確稱取樣(yàng)品0.2g(精確至0.1mg),置於消解罐底部,加入(rù)8mL硝酸,靜置(zhì)15min左(zuǒ)右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數進行消解實驗:
實驗結束,待冷卻至60℃以(yǐ)下後(hòu)取出(chū),消解液中無明顯沉澱,繼續趕酸,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,出現白色絮狀物。樣品中的有機(jī)物消解不徹底,當溶液酸(suān)度降低時會重(chóng)新凝聚(jù)析出,適當升(shēng)高溫度與延(yán)長保(bǎo)溫時間重(chóng)新進行實驗。稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置於消解罐底部,加入8mL硝酸,靜(jìng)置15min左右,組裝消解(jiě)罐,按照如下設置參數進(jìn)行消解實驗:
實驗結束(shù),待冷卻至60℃以下(xià)後取出,趕酸定容後(hòu)消(xiāo)解液呈澄清透明狀態。
3.2取樣量 樣品反應會釋放二氧化碳(tàn),產生較高的壓力,實驗發現在此實驗參數下進行消解實驗,最大取樣量為0.3g,壓力接近3MPa。如(rú)果要繼續(xù)增加取樣量,需進行預處理步(bù)驟,且最大取樣(yàng)量不能(néng)超(chāo)過0.5g。
結果
實驗選取的寵物食品在(zài)不進行(háng)預處理的前提下,最(zuì)大(dà)取樣量為0.3g,采用消解進行消解,最高溫度200℃,保溫30min左右,可將樣品完全溶解。
注意事項 1.寵物食品種類繁多,所需要的溫(wēn)度、時間等條件也有差異,應根據實際需要選擇最為合適的實(shí)驗參數。
2.根據待測(cè)元素的性質,適當調整(zhěng)趕酸溫度。