水中的重(chóng)金屬中毒(dú)事件在過往(wǎng)事件中(zhōng)常常出現(xiàn),因(yīn)此,人(rén)們對水質安全意識也慢慢提高。在經濟發展的時代,水中重金屬汙染越來越嚴(yán)重(chóng),加(jiā)強對水中重金(jīn)屬檢測和管理,有利於保護(hù)人體健康和(hé)環境安全。對水中(zhōng)重金屬元素分析研(yán)究時,需將水質進行消解處理,當前水質樣品消解的方(fāng)法多種多樣的設備,微(wēi)波消解法和電熱板硝酸熱消解法等,在在實際應用中各有優缺點,為了提高實驗效率,解決手動操(cāo)作(zuò)繁瑣處理,及批量(liàng)能力差等(děng)問題,本文章采用
全自動石墨消解儀對(duì)水進行(háng)前處理消解,測定其重金屬元(yuán)素含量影響,從而可判斷水(shuǐ)資源的(de)質(zhì)量好壞。
水重金屬(shǔ)消解
實驗部分
一(yī)、儀器與試劑
全自動石墨消(xiāo)解儀;
消解管(50ml);
電感耦合等離子體質譜;
硝(xiāo)酸(分析純);
過氧化氫(分析純(chún));
金(jīn)屬標準溶液係列。
二、全自動石墨消解(jiě)方法
取20ml水樣於100ml消解管中,加(jiā)入2ml濃硝酸,置於全自動石墨消(xiāo)解儀設備上,蓋上蓋子,設定好程序(xù)開始消解,保持溫度95±5℃,不沸騰加熱回流30min,移去蓋子,加熱至溶(róng)液為5ml左右時停止加熱,冷卻,再(zài)加入2ml濃硝酸(suān),蓋上蓋子,繼續加熱回流,直至不再(zài)有棕色煙產生,將溶液消解至(zhì)5ml,冷卻,再(zài)緩慢加入過氧化(huà)氫1.2ml至不再有大量氣泡產(chǎn)生,冷卻,繼續加入(rù)過(guò)氧化氫(qīng),直至隻有細微氣泡為止,移去蓋子,繼續加熱消解至溶液為5ml左右,冷卻(què)後,加水定容到50ml,待(dài)測,同時做(zuò)空白試樣。
全自動石墨消解儀特點(diǎn)
1、穩定的無線控製技術
采用成熟的無線藍牙控製技術,在辦公室即可遠程做實驗。
2、健(jiàn)康的(de)消解
消解內腔采用一體圍蔽式設計,集中抽走酸霧,酸味不外逸,健康做實驗。
3、獨立試(shì)劑管路,互(hù)不幹擾
用8條獨立試劑管路設計,添加不同(tóng)試劑而無需清(qīng)洗管路,省酸的同時(shí)不交叉汙染。
4、雙溫雙(shuāng)模,同時做實驗
左右各36孔,獨立控溫(wēn),可同時執行(háng)兩(liǎng)套不同的消解程序,同時做實驗(yàn)。
5、超強防(fáng)腐液(yè)位傳感器,準確定容
采用包裹式密閉處(chù)理超聲液位傳感器,精準測量,準確(què)定容。
6、專業防腐抽風係(xì)統
可根據實驗室現場條件靈活配置抽風裝置,抽風係統采用(yòng)防腐塑料材質,各部件均作專(zhuān)業防(fáng)腐處理。
三、消解方法的準確(què)度和精密(mì)度
采用上述的(de)石墨消解方法對實際水樣進行加標實驗,加(jiā)標濃度分別為5,10和20μg/L,每個加標(biāo)濃度(dù)下(xià)進(jìn)行5個平行實驗,測定(dìng)的Cd,Pb,Cr,Cu,Zn,As,Fe和Mn的平均加標回收(shōu)率(lǜ)及RSD如下所示:
由上所示,回收率在93.1~99.4%之間,RSD為3.3~8.7%,滿足(zú)實驗(yàn)要求,該消解方法的準確度和(hé)精密度可靠,滿足對分析測試的要求。
四(sì)、結(jié)論
采用全自動石墨消(xiāo)解儀消解方法快速消解,消解測定樣品回收(shōu)率在93.1~99.4%,RSD為3.3~8.7%,方法具有較高的(de)準確度和精密(mì)度。全自動消解儀是常溫(wēn)常壓環境消解(jiě),沒有微波高溫高壓(yā)環境中的爆罐的風險(xiǎn),也不需要像微波繁瑣的轉移趕酸(suān)。消解儀還解決人(rén)力繁瑣消解操作,隻需啟動程序即可完成一(yī)係列操作:自動加試劑、自動消解、自動趕酸、自動定容、自(zì)動排酸霧、自動搖勻等操作;72位大(dà)通量設計,可一次性快速完成72個樣品消解,大大提(tí)高效(xiào)率。