ICP-OES等離子光譜法同（tóng）時測定土壤中微量鉻鉛鎳銅鋅

土（tǔ）壤汙染嚴重、農產品質量告急，已是不爭的事實（shí）；土（tǔ）壤重金屬汙染問題近（jìn）來引起公眾廣（guǎng）泛關注，中國正麵臨全麵會診（zhěn）土壤重金屬汙染現狀，繪製土壤重金（jīn）屬的“人類汙染圖”。土壤中微（wēi）量重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的常用的檢測方法為比色法、原（yuán）子吸收（shōu）分（fèn）光光度法等，分析方法步驟繁瑣，效率低耗時長，隻能（néng）單元素分別測定，而且容易（yì）受到基體幹擾的影響（xiǎng）。電感耦合等離子體一原子發射光譜（pǔ）法（fǎ）具有（yǒu）高靈敏度、高精密度以及（jí）工作線性範圍寬等特（tè）點，並可針對不同的樣品、不同的元素選擇最佳（jiā）的分析譜線，從而獲得最佳的分析（xī）結果，其應用範圍日益（yì）廣泛，可以（yǐ）進行（háng）多（duō）元素同時檢（jiǎn）測的優點。本文討論采用不同（tóng）前處理方法消解樣品，用等離子（zǐ）光譜法測定土（tǔ）壤（rǎng）中的鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含（hán）量，研究總結（jié）了等離子光（guāng）譜法測定重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含（hán）量的分析（xī）方法，該方法具有簡單、分析（xī）速度快、含量範圍寬、準確度高、精密度高（gāo）、重現性好、一次性稱樣、汙染小（xiǎo）、成本低、能同時（shí）測定多種元素等特點。

材料與方法

儀器

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN

智能（néng）石墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）

試劑
鹽酸、氫氟酸（suān）、硝酸、高氯酸均（jun1）采用優級純
實驗用水為二次純化水

實驗方法

土壤（rǎng）樣品（pǐn）經混酸消（xiāo）解，破壞土壤（rǎng）的礦物晶體（tǐ），使試樣中（zhōng）的鎳、銅、鉻、鉛和鋅離子形式進人（rén）試液中，將試液直接噴（pēn）入等離子體火焰中，用於電感耦合等離子體-原（yuán）子發射光譜法直接測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅。

王水熔樣
稱取經風幹、研磨過100目（mù）篩的土壤樣（yàng）品0.5000g於消解管中，加人15mL鹽（yán）酸，5mL硝酸，然後放於（yú）智能石墨消解儀（DS-360-25H，格丹（dān）納）上260"C 加熱消解，樣品消（xiāo）解至近幹，加入(50%)鹽酸5mL，繼續加熱溶解鹽類，冷（lěng）卻，用二次純化水洗入消解（jiě）管，並定容至刻度，搖勻，待測。同時按同樣（yàng）方法做試劑空白。

混（hún）酸熔樣【硝酸：高氯酸：氫氟酸（4：1：0.5）】
稱取經風幹、研磨過100目篩的土壤（rǎng）樣品0.5000g於消解管中，加人（rén）20mL硝酸：高氯酸(4：1)混酸，然後（hòu）放於智能石墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）上260C加熱消解，溶液（yè）消解至一半時，加入2mL氫氟酸繼（jì）續加熱消解，直至高（gāo）氯酸白煙盡，樣品消化近幹（gàn），加人(50%)鹽酸5mL，放於智能石墨消（xiāo）解（jiě）儀上加熱溶解鹽類，取（qǔ）下冷卻，移至（zhì）25mL容量瓶（píng）中，用二次純化水稀釋至（zhì）刻度，搖勻，靜置後待測（cè）。同（tóng）時按同樣（yàng）方法做試劑空白。

樣品消解體係及（jí）消解量的選擇

消解（jiě）試劑體係的選擇對土壤預處理的結果影響很大。不同的消解體係及消解方法所得結果（guǒ）不盡相同。本實驗采用王（wáng）水溶（róng）樣、混酸[硝酸：高氯酸：氫氟酸(4：1：0.5) ]溶樣（yàng）兩（liǎng）種消解體係，根據消解土壤的（de）結果（guǒ）進行初（chū）步比較，再選擇最終消解土壤的消解液。對比表1中兩種消解體（tǐ）係的消解（jiě）情（qíng）況，發現王水體係不能完全消解樣品（pǐn）；而混酸體係能將（jiāng）樣品完全消解。根據（jù）消解結果的外觀及表1測定結果可知，氫（qīng）氟酸是必需的，因（yīn）為氫氟酸是唯一能分解SiO2和矽（guī）酸鹽的酸類，能得到（dào）清亮（liàng）的土壤消解液。因（yīn）此，選定（dìng）混酸體係為最終（zhōng）消（xiāo）解土壤的消解液。

樣品消解（jiě）量選擇：根據本實驗，樣品稱量大（dà）於0.50g，消解不完全；稱量太少（shǎo）會影響微量元素分析結果。故本（běn）實驗選擇樣品消解量為0.25~0.5g.

樣品（pǐn）測定結果及精密度實驗

本文對土壤樣品進行10次分析測定，計（jì）算平均結果及相對標準偏（piān）差，結果如表2。

由表2可知，采用電（diàn）感耦合等離子光譜法，按照本實驗所選擇（zé）的混酸溶樣[硝酸：高氯酸：氫氟酸(4： 1：0.5)]前（qián）處理方法及工作條件測定土壤樣品中（zhōng）的（de）鎳、銅、鉻、鉛和鋅元素含量，具有良好的精（jīng）密度。

方法的回收率試驗

選用土（tǔ）壤樣品（pǐn），加標準溶液，對各元素回收率進行測定，結果見（jiàn）表3。由表3可知，采用電感耦合等離子光譜法測定土壤樣品各元素回收率為97. 3% ~103. 8%。

方法的準確度

為了評估方（fāng）法的準確度，采用本方法對國家一級土壤成分分析標準物質(GBW07424，GBW07429)進行測（cè）定，測定結果見表5，由（yóu）表5結果表明，測定值與標準值--致。

結論

本文建立了混酸溶樣[硝酸：高氯酸：氫氟酸(4：1：0.5)]前處理方法（fǎ）及工作條件測（cè）定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛（qiān）和鋅元素含量的分（fèn）析方法，探討了溶樣方法以及基（jī）體效應的影響。該方法具（jù）有樣品（pǐn）處理程序（xù）簡單快速、含量範圍寬、準確度高（gāo）、精密（mì）度（dù）高、重現性好、一次性稱樣、汙染小、成本低、能同時測定多種元素等特點。

ICP-OES等（děng）離子體（tǐ）發射光譜儀 GREEN

采用垂直同步雙觀測（cè）(DSOI)技術的 ICP-OES等離子體發射光譜儀全新革命性的垂直同步雙觀測（cè）（DSOI）技（jì）術，使（shǐ）傳統的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數倍。
新推出的（de）GigE讀出係統，能夠在不到100毫（háo）秒的時間（jiān）內收集、傳輸光譜及數據，從而加快分析速（sù）度，縮（suō）短了樣品切換（huàn）的時間，使（shǐ）單位時間內的樣（yàng）品分析數量大大增加。

GREEN的推出（chū）得益於公司40年的儀器研發製造及服務經驗，集多年電感（gǎn）耦合等離子（zǐ）發射光譜（ICP-OES、ICP-AES及ICP等離子體）技術之大（dà）成。