火花光譜分析用的標（biāo）準（zhǔn）樣品是怎樣研製（zhì）

鋼鐵市場的飛速發展，極大推動（dòng）了鋼鐵企業品種鋼的冶（yě）煉、研發步（bù）伐，各種用（yòng）途（tú）、各種牌號的鋼產品陸續走（zǒu）向了市場。用途的不同、鋼牌號的不同，要求的分析元素、分析範（fàn）圍（wéi）也各（gè）不（bú）相同，如何更好的完成鋼產品化學成（chéng）分檢測，已成為鋼鐵企（qǐ）業質量檢測領域一個重要的課題。日常鋼樣品光譜（pǔ）分析采用的（de）是控（kòng）樣法，即選取與分析樣品元素相同且含量相近（jìn）的標準（zhǔn）樣品作為參考，控（kòng）製分析曲線，從而控（kòng）製樣品分析結果的方法。在實（shí）際（jì）的化學檢測中，由於存在光譜分析標準樣品個別元素分析範圍與實際生產產品不接近、個別待開發（fā）鋼種的光譜分析標準樣品市場上（shàng）售量少、價格高等問題，所以分析過程中經常出現分（fèn）析一個鋼種，需要多塊標準（zhǔn）樣品分元素（sù）來完成檢測，這樣不僅增加分析成（chéng）本，而且延長（zhǎng）了分析時間，給生產帶來很多不便。為了解決這些問題，我們開始了自製光（guāng）譜標準樣品的研發工作，並將自製的標準樣品成功（gōng）的用於了鋼的光譜分析當中（zhōng），本文就此作簡單的介紹。

標準樣品的研（yán）製

光（guāng）譜分析用標準樣品（pǐn）係塊狀樣品，它的製備方法目前基本上為感應重熔法、精密鑄（zhù）造法、金屬鑄（zhù）造法。鑒於我們有現成的鋼產品，選擇空間大，所以（yǐ）我們在（zài）自製標準樣品（pǐn）的選材上（shàng），初步考慮了鋼坯（pī）熔煉樣、鋼坯實物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過對比、分析，我們認為鋼坯熔煉樣受生產限（xiàn）製取樣量少、鋼坯實物樣受現場切割條件（jiàn）影響樣品不規則、鋼屑重熔樣我們（men）目前沒有重熔爐，而鋼（gāng）材成品樣可以提供足夠樣量，且切（qiē）割樣品規則，適合（hé）製作（zuò）光譜標準樣品，最終我們選定（dìng）了φ40 和（hé）φ36的圓鋼用以製（zhì）作光（guāng）譜分析（xī）用標準樣（yàng）品。

自製標準樣品的（de）定值

國家標（biāo）準樣品通常用兩種或兩種以上準確、可靠（kào）的測試方法進行檢測後用數理統計的方法確定標準值。我（wǒ）們（men）在實（shí）際的定值過程中選擇兩（liǎng）個實驗室均采（cǎi）用傳統分析（xī）方法（fǎ）光（guāng）譜儀測定、熒光測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定方法進行測定，對自製標準樣品進（jìn）行定值（zhí）。每個樣品每種分析方法重複測定6次，分析數據不得超出所采用的分析方法允許差範圍，如超出棄去該（gāi）數據，再加測一次。將參與定值數據按測試（shì）方（fāng）法進（jìn）行匯總。每組數（shù）據檢驗結果表明數據呈正態（tài）或近似正（zhèng）態分布時，可將每組（zǔ）數據的平均值（zhí）視作單次測量（liàng）值，構成一組新的測試數據，共三組測試數據，用格拉布斯法（fǎ）檢驗是否有異常值，如有異常值，重新按照原方法加測一組數據，將三（sān）組（zǔ）數（shù）據取其平均值作為這塊（kuài）樣品的準確值。

通過表3的數據，我們可以看出，按照不同分析方法進行分類（lèi）匯總，分析（xī）結果均在規定的允許差範圍內，每項將每組數據（jù）的平均值組成三組，求其（qí）總平均值作為這塊樣品的準（zhǔn）確值。

自製標準樣（yàng）品使（shǐ）用效果（guǒ）的驗證

為（wéi）了驗證自製標（biāo）準樣品在鋼的光譜分析中可否實現有效運用，我（wǒ）們用國（guó）家（jiā）標準樣品與自製標準樣品共同（tóng）對10個未知的45鋼樣品進行了（le）分析，結果見下表。

通過對表的分析，我們可以看出，十組數據中同一樣品兩種標準樣品（pǐn）的兩個分析結果，偏差在GB/T4336- 2002《普碳鋼和中低合金鋼光（guāng）電直（zhí）讀光譜分析》標準允許偏差範圍內，說明自製標準樣品的分析（xī）結果準確可靠，自製（zhì）標準（zhǔn）樣（yàng）品可（kě）以投入使用（yòng）。

本次實驗對比中所使用的的火（huǒ）花直讀光譜儀是德國斯派克台式直讀光譜儀 MAXx 08，MAXx直（zhí）讀光譜儀主（zhǔ）要用於世界各地鑄造廠的材料測試，以及金屬行業的進出廠檢驗。該設備（bèi）能鑒別金屬行業使用的所有元素，包括碳、磷、硫和氮的金屬分析。

更快的速度：分析時間比以前的型（xíng）號減少了12%（例如：低合（hé）金鋼測量時間減少了3秒）。

更高的智能：簡便的單樣本標準化——基（jī）於斯派克的智能校準邏輯（iCAL）——無論大多數溫度變化，平均每天節（jiē）省（shěng）30分鍾（zhōng）。

更好的性能：非常（cháng）適用於鑄造廠材料（liào）進出和過程控製（包括氮）的常規分（fèn）析和精確分析——包括10種基體、65種方法和54種元素，運行成（chéng）本低（dī），維護需求少。