以前講述了很(hěn)多篇濕法消解的方法,這次就講講幹(gàn)法消解吧!幹法消解有種方(fāng)法叫(jiào)做高溫幹灰化法(fǎ)。一起來看看如何操作吧。
在高溫下分解樣(yàng)品,被測物以固態形式殘存。
操作要點: 低(dī)溫碳化處理(電熱板):200~250℃,防止冒泡、冒火和噴(pēn)濺。
高溫灼(zhuó)燒至完全(馬弗爐):450~850℃,3~6h
高(gāo)溫幹灰化法特點(diǎn): 1.同時處理大量樣品,溶(róng)解殘留物的酸用量少。
2.有機物得到徹底破壞。
3.試樣的基質很大程度上被減少,最後的溶液幹淨。
4.過程簡單,處理步驟少,勞動(dòng)強度小。
但也有不足之處: 1.處理樣品所需(xū)要的時間較長。
2.某些揮發性元素易損失。
3.盛裝樣品的坩堝對被測元素有一定的吸留作用。
灰化損失
1.氣化損失:本身易揮發的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等,不能直(zhí)接采用幹(gàn)灰化法;與其周圍的無機物反應而(ér)轉變為易揮發性化合(hé)物,如Zn、Pb與氯化(huà)銨共熱,生成易揮發的氯化物而損(sǔn)失。
2.被容器滯留:待測元素被殘留於(yú)容器壁上不能浸提是造成灰化損失的第二原因。滯(zhì)留量隨灰化溫度(dù)增高而增加。如650℃灰(huī)化(huà)時有22%的Pb被器皿滯留,而550℃則隻有3%。
注意事項
1.灼燒時間依據樣品種類而定,3~6h不等,以灰分(fèn)呈(chéng)白色為準。
2.高溫爐膛內各處溫度不均衡(héng),灼燒過程中要調換位置1~2次。
文中提到的電熱板,小編誠(chéng)摯推薦
HT-250石(shí)墨電熱(rè)板,其(qí)用(yòng)於(yú)化學實驗室樣品前處理中進行加熱(rè)、消煮、趕酸用的常規實驗設備。
電熱板采用高純石墨材質作為加(jiā)熱台麵,加熱均勻,不生(shēng)鏽;PID分休式控製操作,可讓實驗人員可遠離酸霧安全實驗。同時可批量消解樣(yàng)品,大大提高(gāo)工作效率(lǜ)。
產品特點
1、石墨台麵
高純石墨台麵,耐高溫(wēn)、耐酸堿、受熱均勻,樣品加熱(rè)重複(fù)性好且不生鏽。
2、整機機身腐蝕設計
整機密閉無按鍵設計,且殼體噴塗多(duō)層特氟龍防腐漆(qī),無需擔心酸霧侵蝕,大大延長使用壽命。
3、批(pī)量處理能力強
大加熱麵積,便於批量樣品處理,可同(tóng)時消解(jiě)24個50mL樣品,省時省力。
4、PID分體程序控製
采用PID分(fèn)體設計遠離酸霧及熱源,精確控溫,測溫精度可達±0.2℃。
5、警示功能
具有熱警顯示,(加熱台麵表麵溫度超過50℃時,大警示燈變成(chéng)紅色警示),更安全。
6、液晶顯示屏
大屏幕LCD液晶直觀顯示:當前溫度、目標溫度、剩餘時間。
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