方法檢驗：實驗電熱（rè）板反王水消解法應對土壤中重金屬測定

土壤Cu、Pb、Cr、Cd的消解通常使用硝（xiāo）酸-HF -高氯（lǜ）酸（suān）全分解方法，這種方法一次隻能消解一種元素，操作繁瑣，分析時間（jiān）長，且（qiě）需使用（yòng）大量（liàng）劇毒（dú），劇腐蝕的（de）化學試劑，危害操作人員的健康和環境。為了更有（yǒu）效、快速地測定土（tǔ）壤中（zhōng）Cu、Pb、Cr、Cd的（de）含（hán）量，本著盡（jìn）量少用或（huò）不用劇毒（dú）、劇腐蝕的化學試劑的原則，研（yán）究人員（yuán）一直在嚐試更為簡便、安全的消解方法，其中“反王（wáng）水”消解法已受（shòu）到人們的關注。因此，本文將詳細報道采用該消解（jiě）方法測定的國家土壤標準（zhǔn）物（wù）質（zhì）和主要土（tǔ）壤類型中的重金屬Cr、Pb、Cr、Cd含（hán）量的具體實驗步驟，該方法回收率（lǜ）的測定結果、方法的精確度和準確度。

實驗部分

1.儀器與試劑（jì）

實（shí）驗電熱板（HT-200，格丹（dān）納）
原（yuán）子（zǐ）吸收分光光度計
土壤樣品：某地的潮土和水稻土，PH為5.08~8.20
土壤標準物質：GSS-1、GSS-3、GSS-5

2.消解（jiě）步驟

風幹磨碎土壤樣品0.5g於聚四氟乙烯坩堝（guō）內。加（jiā）反王水6mL搖勻，蓋（gài）好蓋子放置過夜。第二天輕搖（yáo）坩堝，確認土壤不再黏著（zhe）底（dǐ）部，放入壓力消解罐中，鎖（suǒ）緊蓋子，平穩輕放於預先恒溫120℃幹燥（zào）箱中，保溫4h。取（qǔ）出冷（lěng）卻至室溫（wēn），取出內坩堝，放在 格丹納實驗電熱板HT-200上加熱（溫度控製在120℃），且消煮液不能沸騰，直到消化（huà）液僅存1mL，呈黏糊（hú）狀（不能燒幹）。冷卻（què）至（zhì）室溫，用0.1%的硝（xiāo）酸將殘留物過濾（無灰濾紙）至25mL容量（liàng）瓶中。至過濾液約20mL，用0.1%硝酸定容到刻（kè）度。同時設空白處理。

3.原子吸收分光光度計測定。

結果和討論（lùn）

1.準（zhǔn）確度試（shì）驗結果

用反（fǎn）王水法測（cè）定三種標準物質各10次(表1)。除GSS-5 Cr含量外，所有樣品的測定與標準值間均無（wú）顯著性差異(p>0.05)，雖然GSS-5的Cr含量與標準值（zhí）間的差異達極顯著(p<0.001)，但由於該標準物質的Cr含量較高(118 mg/kg)，測定導（dǎo）致的偏差較（jiào）小，相對誤（wù）差小於5%，與其他測定（dìng）都（dōu）在誤差允許的範（fàn）圍之內(表1)。

2.精密度試驗（yàn）結果

用反王水法（fǎ）分別對三種標準物質和潮土( ZWO1001)、水稻土( ZWO2204)和菜園土(ZWO2418)樣品（pǐn）進行了5次平行測定(表2)。變異係數為0.31%~2.83%，根據NY/T395-2000標準要求02，元（yuán）素含量範圍為0.1～100 mg/kg 時，平行樣（yàng）最（zuì）大允許變異係數為30%~10%，100 mg/kg 以上時（shí）最大允許（xǔ）相對偏差為（wéi）5%。本次測定樣品的變異係數均在允許範圍之內，說明本方法精密度符合標準要求（qiú）。

結（jié）論

采用反王水（shuǐ）壓力消解一次性預處理測定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd等元素，除了省（shěng）去使用劇毒劇腐蝕的化學試劑外，還（hái）具有簡便、快速、線性範圍寬、基體幹擾少檢出限低、加（jiā）標回收率高、精確度和精密度好等優點。格丹納實驗電熱板HT-200作為（wéi）恒溫裝置可以為實驗（yàn）室給對各類分析樣品作加熱、趕酸（suān）、消解處理，工作效率高。因此，實驗電熱板在土壤（rǎng）重金屬元素全量（liàng）分析中有很好的適用性。