方（fāng）案來了！實驗電熱板消解（jiě）測定工作環境中粉塵遊離二氧化矽

工作場所中形成的粉塵通常叫（jiào）生（shēng）產性粉塵，它能免長時間浮遊在空氣中，染汙環境作業、損害實驗人員的身心健康，引起職（zhí）業（yè）病危（wēi）害的因素，甚（shèn）至（zhì）包括塵肺在內的多種疾（jí）病。因此測定粉塵中的遊離二氧化矽研究（jiū）對人體健康有非常（cháng）重要的意義。

根（gēn）據GBZ/T192.4—2007工作場所空氣中（zhōng）粉塵測定第4部（bù）分：遊離二氧化矽含量（liàng），使用實驗（yàn）電熱板進行前處理消解，研究粉法中二氧（yǎng）化矽含量。根據測得的粉塵中（zhōng）遊離二氧化矽的含量，判斷該粉塵致塵（chén）肺的能力。粉塵中遊離二氧化矽的（de）含量愈（yù）高，其致塵肺能力愈強，塵肺發病時間愈短，病情愈嚴重。

操作部分

實驗原理：粉塵中的矽酸（suān）鹽及金屬氧化物能溶於（yú）加熱到245℃~250℃的焦（jiāo）磷酸中，遊離二氧化矽幾乎不溶，而實現分離。然後稱量分離出（chū）的遊離二氧化矽，計算其在粉塵中的百分含量。

一、儀器設備

1、 可調溫實驗電熱板；
2、恒溫幹燥箱；
3、分析天平，感量為0.1mg；
4、采樣器；
5、高（gāo）溫電（diàn）爐（lú）。

二、試（shì）劑

焦磷酸、HF酸，40%、硝酸銨、鹽酸溶液，0.1mol/L（實驗用試（shì）劑為分析純）。

三、消解操作

步驟一：準確稱（chēng）取0.1000g～0.2000g（G）粉塵樣品於25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷（lín）酸（suān）及數毫克硝酸銨(去除硫化礦物（wù）)，攪拌使樣品全部濕潤。將錐（zhuī）形瓶（píng）放在 可調溫實驗電熱板上（shàng），迅速加熱到245℃～250℃，溫度計插（chā）入錐形瓶中，用（yòng）玻璃棒不斷攪拌，保持5min。

步（bù）驟二：取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃～50℃，加（jiā）50℃～80℃的蒸餾水至約40ml～45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐（zhuī）形瓶中內（nèi）容物小心轉（zhuǎn）移入（rù）燒杯，並用熱蒸餾（liú）水衝洗溫度計、玻（bō）璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折（shé）疊成漏鬥狀，放於漏鬥並用蒸餾水濕潤。將（jiāng）燒杯放在電爐上煮沸內容物，稍（shāo）靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾（lǜ）紙的2/3處。過濾後，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯，並移入漏鬥中，將濾紙上的沉渣衝洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸（suān）性反應（yīng）為止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時，要洗至（zhì）無磷酸根反應後再洗3次。上述過（guò）程應在當天（tiān）完成（chéng）。

步（bù）驟三：若粉塵（chén）樣品含有煤、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃～900℃高溫電爐下灰化30min以上，使碳及有機物完全灰化。取出冷卻（què）後，將殘渣用焦磷（lín）酸洗入錐形（xíng）瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應加數毫克結晶硝酸（suān）銨於錐形瓶（píng）中。再按照步驟一方法加焦磷酸及數毫（háo）克硝酸銨加熱（rè）處理。

注意事項：

1、溫度的控製小於245℃，焦磷酸與矽酸鹽不能（néng）充分反應（yīng）；
2、度的控製大於250℃，焦磷酸易形（xíng）成膠狀物，不易過濾；
3、攪拌時使用玻璃（lí）棒，不可用（yòng）溫度計；
4、戴上手套，避免燙傷。

四、計算

粉塵中（zhōng）遊（yóu）離（lí）二氧化矽含量按下麵公式計算：
SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100

式中：
SiO2(w)-----遊離二氧化矽含量，%；
m1-----坩堝質量，g；
m2-----坩（gān）堝加沉渣質量，g；
m-----粉塵樣品質量，g。

五、焦磷酸難溶物質的處理

若粉（fěn）塵中含（hán）有焦磷酸難溶的物質時，如碳（tàn）化矽、綠柱（zhù）石、電氣石（shí）、黃玉等，需（xū）用HF酸在鉑坩（gān）堝中處理。方（fāng）法（fǎ）如下：將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內，如步（bù）驟三（sān）灼燒至恒量（m2），然後加（jiā）入數滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕（shī）潤。在通風櫃內加入（rù）5ml~10ml40%HF酸，稍（shāo）加熱，使沉渣中遊離（lí）二氧化矽溶解（jiě），繼續加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再於（yú）900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。

HF酸處理後遊離二氧（yǎng）化矽含量按式計算：
SiO2(w)＝(m2-m3)/m×100

式中：
SiO2(w)-----遊（yóu）離二氧化矽含量，%；
m2-----HF酸處理前坩（gān）堝加沉渣（遊離二（èr）氧化（huà）矽+焦磷酸難溶的物質）質量，g；
m3-----HF酸處理後坩（gān）堝（guō）加沉渣（焦磷酸（suān）難溶的物質）質量，g；
m-----粉塵樣品（pǐn）質量，g。

六、總結

實驗中采用（yòng）陶瓷實（shí）驗電熱（rè）板（bǎn）預處理粉塵，測定粉塵中遊離二氧化矽的含量，判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中遊離二氧化矽的含量愈高，其致塵肺能力愈強，塵肺（fèi）發病時間愈短，病情愈嚴重。實驗滿足要求，適合於（yú）職業衛生部門、礦石加熱廠、麵粉加工廠等領域。