方（fāng）案分享丨全自動石墨（mò）消解儀預處理土壤解決鎘元（yuán）素測定

時代（dài）的不斷進步與發展，環境汙染也（yě）隨之（zhī）越發的嚴重，就土（tǔ）壤汙染而言對人類的身體健康就帶來不少的影響，土壤汙染會降低土壤肥力和（hé）作物的產量與品質，嚴重（chóng）引起的“鎘大米”、“砷大米”等重金屬汙染事件頻出，重金屬對（duì）人體（tǐ）有著非常大（dà）的危害性。因此，研究土壤重金屬含量對環境土壤利（lì）用規劃有著（zhe）非常重要作用。

文章中采用 全自動石（shí）墨消解儀對土壤樣品進行前處理消解，為測定土壤中鎘元素含量（liàng）提供有利幫助。全自動石墨消解儀全自動化程度高、工作環境安全（quán）、健康，有效準確對樣品進行處理，大大解決人力問題，提高工作效率（lǜ）。

操作（zuò）方法

一、儀器

石墨爐原子（zǐ）吸收分光光度儀；

全自動石墨消解儀（72孔（kǒng），G8）；

（全（quán）自（zì）動石墨消解儀G8）

消（xiāo）解管（聚四氟乙烯，50mL）。

二、試劑樣品

硝（xiāo）酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為優級純；
硝酸鈀(500mg/L)基體改進劑；
標準物質：鎘標準溶液（100mg/L，BW085504)；
土（tǔ）壤標準物質(GBW07428、GBW07446、GBW07447）。

三、土（tǔ）壤樣品製備

采集三個不同地區土壤樣品，用四分（fèn）法縮分至約100g，通過2nm尼龍（lóng）篩，混勻。用（yòng）瑪瑙研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑（jìng）0.15nm的尼龍篩，混勻後備用。

四（sì）、土壤樣品消解方（fāng）法

準確稱取約0.3g土壤（rǎng）樣品於聚四氟乙烯消解管中，然後插入全自（zì）動石墨消（xiāo）解儀消解（jiě）孔上，通過遠程（chéng）電腦端設定（dìng）好的消解程序開始運行消（xiāo）解（jiě）步驟。具體消解程序如下表：

啟動全自動石墨消解儀，開始加入0.5mL水於樣品中，震蕩搖勻0.5min，加6mL硝（xiāo）酸，震蕩搖勻0.5min，溫度加熱至140℃加熱70min，冷（lěng）卻5min；加6mL鹽酸和2mL硝酸，震蕩搖勻0.5min，150℃加（jiā）熱60min，冷（lěng）卻5min；加5mL氫氟酸，震蕩搖勻0.5min，加熱至150℃加熱50min，冷卻5min；加3mL高氯酸，加20mL水衝洗甭管，震蕩搖勻0.5min，再加（jiā）熱至170℃加熱60min，冷卻60min，最後定容至50mL。同時做空白樣實驗。

五、方法的精密度與（yǔ）準確度

采用步驟四中的消解方法對土壤標準樣品GBW07428、GBW07446、GBW07447進行消解處理，測（cè）定方法的準確度和精（jīng）密度試驗，實驗（yàn）為（wéi）重複6次測定結果（guǒ）。

從上表得出，該方法RSD為0.8%～1.6%；相對誤差為-2.0%～4.6%，測定結果均在標準值範圍內，說明該方法準（zhǔn）確（què）可靠，能夠滿足實驗室消解測（cè）定的要求。適用於土壤樣品消解實（shí）驗。

六、消解土（tǔ）壤樣品（pǐn）測定回收率

取（qǔ）實際土壤樣品3份，分別平行2次進行消解，回標測（cè）定回收率結果如下所（suǒ）示：

從上表得（dé）出（chū），樣品加標回收率為85.0%～90.0%。實際樣品質（zhì）量控製結果符合土壤測（cè）定要求，可以廣泛用於（yú）實際土壤樣品的測定。

七、實驗總結（jié）

土地資源（yuán）的有限，我們更應該充分利用好每一份土地，文章中采（cǎi）用格丹（dān）納全自動石墨消解對土壤進行前處理消解，實現加酸、加熱、控溫、冷卻、定容、排酸等步驟全部自動完成（chéng），隻需電腦程（chéng）序（xù）一鍵啟動，即無需人值守（shǒu），節省人力。避免電（diàn）熱板（bǎn）整個過程需人工操作，高溫及（jí）產生的酸霧對（duì）操作者和環境帶來危害，自動化消解避免（miǎn）人（rén）力操作誤差（chà）和操作者水平限製（zhì），避免（miǎn）微波消解後仍須趕酸（suān）定容，且一次性消解的樣品（pǐn）量少，使用一次性聚四氟乙烯管不存在樣品的轉移，引（yǐn）入的本底小，造成的汙染和損失少。全自動石墨消解儀具備72位的消解能力，解決微波不可（kě）大批量樣品消解，大大提高工作效率。