前言(yán)
堅果營(yíng)養全麵、豐富。常食對心髒病、癌症、血(xuè)管病(bìng)有(yǒu)預防和治(zhì)療作用,同時還可明目健腦(nǎo)。日(rì)常生(shēng)活中人們會(huì)吃(chī)到各種各樣的食物,堅(jiān)果也是人們休閑娛樂的好選擇,但重金屬超標的堅(jiān)果的(de)出現,使我們在享(xiǎng)受堅果帶來的休閑娛樂的同時,也承受重金屬超標的惡劣影響。通過
石墨消解方法對幾種堅果進行前處理,有利於後續對樣品中重(chóng)金(jīn)屬元素含量(liàng)的快速準確測定。
儀器與試(shì)劑
儀器
G6全自動石墨消解儀,分析天(tiān)平(十萬分之一)等。
試劑 硝酸(68%)、過氧化氫(30%)
實驗方法
消解實驗(yàn) 選取四種堅果樣品,分別為核桃、腰果(guǒ)、杏仁、杏仁(rén)粉。除杏仁粉外另外三種(zhǒng)用粉粹機粉碎(suì)後,分別稱取 0.3g 樣品(精確至 0.1mg)置於消解管底部,加入 10mL 硝酸和 1mL 過(guò)氧化氫,在全自動石墨消解儀上於 120℃預消(xiāo)解 30min,按照如下設置參(cān)數進行消解實驗:
四種樣品實驗中最高壓(yā)力均在 3Mpa 以內,實驗結束後,待冷卻至(zhì) 60℃以下(xià),再於 160℃趕酸(suān)約 1.5h 後定(dìng)容,消解液澄(chéng)清透明無沉澱。分別稱取粉碎後的樣品 0.3g(精確至 0.1mg)置於消解管(guǎn)底部,加入 10mL 硝酸(suān),再於 120℃預(yù)消解30min,冷卻至室溫後按照表中設置參數進行消解實驗,實驗結(jié)束趕酸定容後,四種堅果的消(xiāo)解液(yè)均澄清透明。
結果與討論
微波(bō)消解核桃等 4 種樣品,前(qián)期實(shí)驗取樣量 0.5g 時,消解過程中最大壓力均超過 3Mpa。將(jiāng)取(qǔ)樣量降低至(zhì) 0.3g,可將壓力控製在 3Mpa 以(yǐ)內(nèi),且樣品均可被完全消解。同時實驗中隻用硝酸不加入過氧化氫的消解方法也均可將其消解(jiě)至澄(chéng)清。