動物飼料的消解——DS-360石墨消解儀

動物飼料  樣品重（chóng）0.5 g

動物飼料是一（yī）類在分析測試（shì）時存在眾多潛在問（wèn）題的樣品，因為其含有大（dà）量的（de）蛋白質、脂肪和纖維組分。目前，動物飼料的消解有兩種常用的方法，幹（gàn）燥灰化酸分解法和（hé）熱爐消解法。

幹燥灰（huī）化酸分解法的主要難（nán）點[2]是每個樣品均需進行8小（xiǎo）時左右的處理時間。熱（rè）爐消解法的主要兩個問題是溫（wēn）度控製（zhì）和（hé）爆沸控製（zhì）。為了（le）防止上述（shù）問題，樣（yàng）品需預先消解過夜，這就影響了日常樣品處理量。在進行（háng）樣品消解時，分析人員需要小心的（de）監控每一個樣品以（yǐ）防止其爆沸和溢出，另外，分析人員還需要經常搖勻樣品以補償熱爐的加熱不均（jun1）勻問題。因此，以上的消解法是一類很高實驗強（qiáng）度的方法。當前，實驗室產業化需要解決兩個重要問題是樣品分析的高通（tōng）量和樣品分析的高（gāo）保質量保證，而傳統的消解方法與以上分析原則相互矛盾。

以（yǐ）下簡要描敘是一個可供選擇的（de）方法（fǎ）。通過控製 消解儀的溫度以控製樣品的溫度（dù），可（kě）使樣品的預消解和消解在（zài）精確的溫度下進行。以下簡（jiǎn）要描敘一個參照AOAC 957.02（a）方法，使用多溫度程序和一個可多次使用的聚丙烯（xī）樣品消解管進行濕法消（xiāo）解的過程。該（gāi）方法隻需要一個從樣品稱量至（zhì）分（fèn）析的簡（jiǎn）單（dān）操作（zuò）過程，從而減少了操（cāo）作時間和可能出現（xiàn）的錯誤。以下是使用同一類樣品進行該（gāi）方法分析結（jié）果的比較。所有（yǒu）的樣品將使用同一（yī）台ICP-AES進行分析，並使用同一批商業的多元素ICP-AES校準標樣。這一應用我們選擇了日（rì）常分析比較感興趣的Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素進行測試。

這一研究我們選擇了美國飼料控（kòng）製協會（AAFCO）的一類飼料監測樣品，200226 Milk Replacer。

這一建（jiàn）議性的濕法消解技（jì）術（shù）以AOAC 957.02（a）方法為基礎，見（jiàn）附錄1。該方法要求飼料樣品以（yǐ）6 mL濃硝酸 / 1 mL濃鹽酸 /0.5 g飼料的比例進（jìn）行消解。另外，樣（yàng）品必（bì）須沸騰30至60分鍾。Minczewski博士在他的（de）研究中清楚表明溫度（dù）控製是樣品消（xiāo）解的一個至關重要參數。他在他的（de）研究（jiū）中演示操作了同一時間控製每個（gè）樣品反應（yīng）溫度的（de）實驗。他的（de）技術在這一方法中得到了應用以達到同時消解多個樣品（pǐn）的目的。

樣品用36位石墨消（xiāo）解係統進行消解（jiě），消解（jiě）係統配備有一個用於精確控製樣品溫度（dù）的（de）外置溫度探（tàn）測器，溫度程序見附錄2。另外，一個全新的可以多次使用（yòng）的聚丙（bǐng）烯消解管，同時也在該實（shí）驗中被（bèi）應用到。掌上電腦控製（zhì）器可顯示溫度的時（shí）間程序、樣品的實時溫度和（hé）開關機開關。

通過ICP-AES使用商業校準標樣作5點校準（zhǔn）曲線。樣品漂移校（xiào）準可以通（tōng）過標準-樣品（pǐn）間隔技術來實現，也就是測定3個樣品（pǐn）的同時測定一個標準。

Dixon Q-test[3]可用於每一批數據消除可疑數據並確證這（zhè）些可疑值與分析方法本身無關。同一樣品分為幾份進行消解。

材料和試（shì）劑：

1）50mL聚丙烯樣品消解管
2）帶掌上電（diàn）腦（PDA）控製器（qì）的DS-360消解儀
3）4個聚丙（bǐng）烯吸液管
4）分析天平
5）鹽酸（37%），Baker-Instra，分（fèn）析（xī）純
6）雙去離子水
7）硝酸（70%），Baker-Instra，分析純
8）Beckman離心機

消解過程：

結果：