稻田土壤中隱（yǐn）藏的鎘重金屬元（yuán）素-全自動消解儀

土壤問題一直是國家關注的點，經濟發（fā）展快速造成環境的（de）汙染，從各種渠道導致對土壤汙染（rǎn）經過長期的富集重金屬越來越嚴重，重金（jīn）屬通過植物、食品、動物等傳遞給人，從而人體會產（chǎn）生疾病（bìng）。其中重金屬鎘對人體危害是比較常見，為了保護人體健康，需對各類食品進行檢測，評判鎘元素是否達到國家標準（zhǔn），從而就（jiù）要對土壤進行鎘重金屬的分析檢測，在檢測前需要進行樣（yàng）品前處理消解。

本文章通（tōng）過 全自動石墨消解儀對稻田土壤進行消解檢測重金屬鎘元素含量，使用處理方法（fǎ）：三酸體係濕法消解，硝酸-氫氟酸（suān）-高氯酸。全自動消解儀處理土壤樣（yàng）品,隻需向消（xiāo）解管中稱取樣品,全自（zì）動消（xiāo）解儀電腦控製軟件中設置好（hǎo）程序就會自動（dòng）添加各種酸，避免（miǎn）了酸對實驗人員的傷害，機械化操作有效避免手動操作出錯情況的發生,提高（gāo）樣品（pǐn）處理的精密度和重複性,同時消（xiāo）解72個樣品，達到快速、穩定、高效的樣品處理,提高工（gōng）作效率，長期大量樣品測試的結果表明,該方法簡便可靠,有很（hěn）高的應用價值?下麵進入實驗（yàn）操作為大家分享土壤中鎘（gé）的消解。


1、試劑和儀器

1.1、試劑
硝酸(HNO3)優級純；高（gāo）氯酸(HClO4)優級純；氫氟酸HF優級（jí）純。

1.2、儀器
全自動石墨消（xiāo）解儀、特氟龍消（xiāo）解管(50mL)

2、樣品準備

2.1、土壤（rǎng）3種標樣
GBW07404、GBW07405、GBW07406(地礦部物化探所、測試所（suǒ）)

2.2、實驗土壤（rǎng）樣品
采集於某稻（dào）田土，以（yǐ）一平方米為單位取2份，各取4個平方米（mǐ）土壤樣（yàng）品。

3、樣品前處理濕（shī）法消解

全自（zì）動消（xiāo）解準確稱取0.1g(精確到0.0002g)土樣於50mL特氟龍消解管中,將消解管置入DS-72全自動消解儀中，DS-72電腦控製軟件中設置好消解程序則自動添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氫氟酸,50%強度搖勻1min,消解過程中添加特（tè）氟龍消（xiāo）解管加蓋,能更（gèng）有效的回收液體。消（xiāo）解（jiě）儀升溫至190℃時,先取下消解管回流蓋子,進（jìn）行徹底的消（xiāo）解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩餘1mL左右,樣品用超純水自動（dòng）定容至50mL,待測。同時做空白樣品消解，試劑空白與樣品用同樣方（fāng）法消解。DS-72全自動消解儀升溫程序工步設置（zhì）下如圖。

4、樣品消解方法的準確性（xìng）和精密度

準確（què）稱取3種國家土壤標準物質各5份,平行處理（lǐ）,測定鎘含（hán）量。消解方法如上3中一樣，測得結果如下圖表。

5、結果

采用全自動消解與電熱板消解,對3種國家土壤標準（zhǔn）物質進（jìn）行（háng）比對（duì）分析，從檢測結果可以從上表中看出（chū）,全自動（dòng）消解（jiě）的結果均在標準值範圍內,說（shuō）明DS-72全自動消解方（fāng）法均可靠滿足實驗要求；全自動消解（jiě）的準確（què）度更高,相對標準偏差小於3%,整（zhěng）體波動幅度小,說明（míng）再現性好,精密度高；全自動消解時,消解管采用環繞式加熱,底部和管壁都得到加熱,加熱效率高,整體受熱均（jun1）勻,每（měi）個（gè）消解管的消（xiāo）解進（jìn）度（dù）一致,保證了實驗（yàn）結果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。

DS-72全自動消解對國（guó）家土壤標準物質（zhì）GBW07404、GBW07405、GBW07406分（fèn）別進行5次平行測定,鎘（gé）含（hán）量檢測以及對檢測方法的精（jīng）確性和（hé）精密度中3種國家土壤標準物質鎘含量的平均值在標（biāo）準值（zhí）範圍內,鎘元素的回收率（lǜ）大於96%基本符合國家的標（biāo）準要求。